题目内容

【题目】丁酸乙酯广泛应用于食用香精配方中,可调配多种果香型香精。实验室制备丁酸乙酯的反应、装置示意图(如图)和有关数据如下:

密度/g/cm3

沸点/

水中溶解性

正丁酸

0.9587

163

丁酸乙酯

0.877

121

难溶

实验步骤:在A中加入10.0g的乙醇、8.80g的丁酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集120~123℃馏分,得丁酸乙酯4.80g

回答下列问题:

1)仪器B中,冷凝水从_____(填“a”或“b”)口进。

2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是____,饱和碳酸氢钠溶液的作用是____,第二次水洗的主要目的是_____

3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后____(填序号)。

a.直接将丁酸乙酯从分液漏斗的上口倒出

b.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将丁酸乙酯从下口放出

c.直接将丁酸乙酯从分液漏斗的下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将丁酸乙酸从上口倒出

4)实验中加入过量乙醇的目的是_________

5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________

6)本实验的产率是____(保留三位有效数字)。

【答案】a 除去乙醇、丁酸和大部分的H2SO4 除去残余的少量H2SO4 除去残余的NaHCO3和反应生成的Na2SO4 d 使平衡正向移动,提高丁酸的转化率和丁酸乙酯的产率 除去丁酸乙酯中的水 41.4%

【解析】

1)冷凝管内水流的方向为下进上出,因此进水口为a;

2)烧瓶中反应结束后,含有杂质乙醇、丁酸和H2SO4,根据残留物的性质,第一次用少量水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的为除去乙醇、丁酸和大部分的H2SO4,乙醇、丁酸易溶于水,饱和碳酸氢钠可除去硫酸;第二次用水洗涤除去残余的少量H2SO4

3)在洗涤、分液操作中,根据表格数据,丁酸乙酯密度小于水在上层,分液漏斗内的液体上层的从上口倒出,下层从下口放出。故选d

4)制取丁酸乙酯是可逆反应,增大反应物的浓度,使平衡向右移动,可增大提高丁酸的转化率和丁酸乙酯的产率;

5)分出的产物加入少量无水MgSO4固体,可吸收产物中的水分,提高产物纯度。故加入少量无水MgSO4固体的目的为除去丁酸乙酯中的水;

610.0g的乙醇的物质的量为n=10.0g÷46g/mol=0.217mol8.80g的丁酸物质的量为n=8.80g÷88g/mol=0.1mol,由于乙醇和丁酸是按照1:1进行反应,所以乙醇过量,生成丁酸乙酯的量要按照丁酸的物质的量计算,即理论上生成0.1mol丁酸乙酯,实际上生成的丁酸乙酯的物质的量为:4.80g÷116g/mol=0.0414mol, 所以实验中丁酸乙酯的产率为:(0.0414mol÷0.1mol100%=41.4%

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