题目内容
【题目】【加试题】乙酰苯胺具有解热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称,其制备原理如下:
已知:
①苯胺易被氧化。
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
乙酰苯胺 | 114.3 | 305 | 微溶于冷水,易溶于热水 |
苯胺 | -6 | 184.4 | 微溶于水 |
醋酸 | 16.6 | 118 | 易溶于水 |
实验步骤如下:
步骤1:在a中,加入9mL (0.10 mol)苯胺、15 mL(0.27 mol)冰醋酸及少许锌粉,依照上图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计读数在105℃左右,小火加热回流至反应完全。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL 冷水的烧杯中,冷却后抽滤、洗涤,得到粗产品。
步骤4:将步骤3所得粗产品进一步提纯后,称得产品质量为10.8g。
请回答下列问题:
(1)仪器a的名称为 ,所选仪器a的最佳规格是 (填序号)。
A. 25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL
(2)实验中加入少许锌粉的目的是 。
(3)步骤2中,控制温度计读数在105℃左右的原因是 。
(4)判断反应已基本完全的方法为 。
(5)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中,“趁热”的原因是 。
(6)步骤4中粗产品进一步提纯,该提纯方法是 。
(7)本次实验的产率为 。
【答案】(1)圆底烧瓶 B
(2)防止苯胺被氧化,同时起着沸石的作用
(3)温度过低不能蒸出反应所生成的水或温度过高未反应的乙酸蒸出
(4)锥形瓶不再有水增加
(5)若让反应混合物冷却,则固体析出沾在瓶壁上不易处理
(6)重结晶
(7)80%
【解析】
试题分析:(1)根据装置图可知a仪器为圆底烧瓶;反应物液体的总体积超过22mL,由于圆底烧瓶所盛放的溶液体积一般不能超过,也不能低于
,因此最佳规格是50mL;
(2)苯胺易被氧化,加入锌粉,防止苯胺被氧化,同时起着沸石的作用,防止暴沸;
(3)已知醋酸的沸点为118℃,水的沸点为100℃,温度过高,未反应的乙酸会蒸出,降低反应物的利用率,温度过低,又不能除去反应生成的水,故选择控制温度计约105℃;
(4)反应生成水,水经过加热蒸发、冷凝进入锥形瓶中,若锥形瓶中水的量不再增加,说明反应基本完全;
(5)已知乙酰苯胺的熔点为114.3℃,常温下为固体,若让反应混合物冷却,则乙酰苯胺会以固体形式析出沾在瓶壁上不易处理,故需要“趁热”过滤;
(6)乙酰苯胺的溶解度受温度影响较大,且与乙酸、苯胺的溶解度相差较大,可以用重结晶的方法进行提纯;
(7)加入9mL (0.10mol)苯胺、15mL(0.27mol)冰醋酸及少许锌粉,所以乙酸过量,按照苯胺的物质的量计算,设生成的乙酰苯胺为xmol,NH2+CH3COOH
NHCOOCH3 +H2O
1mol 1mol
0.1mol x
则x=0.1mol,所以m(乙酰苯胺)=0.1mol×135g/mol=13.5g,
所以所得到乙酰苯胺的产率是×100%=80%;
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