Question

4．二氯化一氯五氨合钴（[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂，M=250.5g•mol^-1，紫红色固体）因在离子鉴定、电镀、医学方面的广泛应用受到了人们的关注，它不溶于乙醇，难溶于水．实验室制备二氯化一氯五氨合钴的流程如下，装置如图：
11.80g金属钴$→_{①}^{适量盐酸}$氯化钴溶液$→_{②}^{足量氯化铵、浓氨水混合液}$$→_{③}^{适量双氧水溶液}$深红色溶液$→_{④}^{适量浓盐酸}$紫红色悬浊液$→_{⑤}^{过滤}$$→_{⑥}^{洗涤}$$→_{⑦}^{烘干}$mg产品
请回答下列问题：
（1）写出仪器a的名称分液漏斗；向装置2中加入适量盐酸后，关闭活塞进行第①步反应，如何通过装置1判断该反应已经完全装置I中注射器中活塞不发生移动；在不添加其他试剂的前提下，如何操作能够实现实②步反应关闭装置2、装置3中分液漏斗的活塞，再将装置I中注射器活塞向右推动，使装置2中的液体压入装置3中．
（2）第③步加入双氧水的作用是将Co元素由+2价氧化为+3价；第④步加入适量浓盐酸的作用是增大溶液中Cl^-离子浓度，有利于二氯化一氯五氨合钴的沉淀．
（3）第⑥步洗涤操作为：先用冷水洗涤，再用乙醇洗涤．其中乙醇洗涤的目的是有利于蒸发，除去表面水分．
（4）第⑦步烘干操作的温度应控制在100-160℃，温度不能过低也不能过高的可能原因是温度过低烘干时间过长，温度过高易使产品分解．
（5）将产品分为10等份，取其中一份于强碱溶液中，加热煮沸，蒸出所有氨气后，向溶液中加酸中和，然后加入0.5000mol•L^-1的KI溶液0.04000L（过量），滴加指示剂，用0.1000的mol•L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定，达到终点消耗0.1200LNa₂S₂O₃标准溶液，则该实验的产率为60.00%．（2Co³⁺+2I^-=2Co²⁺+I₂；2S₂O₃^2-+I₂=S₄O₆^2-+2I^-）

Answer 1

分析 （1）仪器a为分液漏斗；在装置2中发生第①步反应：Co+2HCl=CoCl₂+H₂↑，生成的氢气会加入注射器，根据注射器中活塞是否移动可以判断反应是否完毕；在装置3中反应得到二氯化一氯五氨合钴，装置3中盛放氯化铵、浓氨水混合液，分液漏斗中盛放过氧化氢，利用装置2中产生的氢气，将装置2中反应后的溶液压入装置3中使溶液混合；
（2）第一步反应得到CoCl₂，而二氯化一氯五氨合钴中Co元素为+3价，可知双氧水其氧化剂作用；第④步加入适量浓盐酸，增大溶液中Cl^-离子浓度，有利于二氯化一氯五氨合钴的沉淀；
（3）二氯化一氯五氨合钴不溶于乙醇，难溶于水，先用冷水洗涤，再用乙醇洗涤，有利于蒸发，除去表面水分；
（4）温度过低，干燥时间过长，温度过高，配合物容易分解；
（5）根据Co元素守恒计算理论上生成[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂的物质的量，结合滴定中反应离子方程式，可得关系式：2[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂～2Co³⁺～I₂～2S₂O₃^2-，根据关系式计算实际得到[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂的物质的量，进而计算产率．

解答 解：（1）由仪器结构特征，可知仪器a为分液漏斗；
在装置2中发生第①步反应：Co+2HCl=CoCl₂+H₂↑，生成的氢气会加入注射器，装置I中注射器中活塞不发生移动，说明反应已经完全；
在装置3中反应得到二氯化一氯五氨合钴，装置3中盛放氯化铵、浓氨水混合液，分液漏斗中盛放过氧化氢，关闭装置2、装置3中分液漏斗的活塞，再将装置I中注射器活塞向右推动，使装置2中的液体压入装置3中，
进而实现第②步反应，
故答案为：分液漏斗；装置I中注射器中活塞不发生移动；关闭装置2、装置3中分液漏斗的活塞，再将装置I中注射器活塞向右推动，使装置2中的液体压入装置3中；
（2）第一步反应得到CoCl₂，而二氯化一氯五氨合钴中Co元素为+3价，可知双氧水其氧化剂作用，目的是将Co元素由+2价氧化为+3价；
第④步加入适量浓盐酸，增大溶液中Cl^-离子浓度，有利于二氯化一氯五氨合钴的沉淀，
故答案为：将Co元素由+2价氧化为+3价；增大溶液中Cl^-离子浓度，有利于二氯化一氯五氨合钴的沉淀；
（3）二氯化一氯五氨合钴不溶于乙醇，难溶于水，先用冷水洗涤，再用乙醇洗涤，有利于蒸发，除去表面水分，
故答案为：有利于蒸发，除去表面水分；
（4）温度过低烘干时间过长，温度过高易使产品分解，故烘干操作的温度应控制在100-160℃，
故答案为：温度过低烘干时间过长，温度过高易使产品分解；
（5）根据Co元素守恒，理论上生成[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂的物质的量等于Co的物质的量，即为$\frac{11.8g}{59g/mol}$=0.2000mol，
滴定反应中消耗Na₂S₂O₃为0.1200L×0.1000mol/L=0.01200mol，
2[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂～2Co³⁺～I₂～2S₂O₃^2-
2                             2
0.01200mol                    0.01200mol
故实际得到[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂的物质的量为0.01200mol×10=0.1200mol，
故产率为$\frac{0.1200mol}{0.2000mol}$×100%=60.00%，
故答案为：60.00%．

点评 本题考查实验制备方案、物质含量测定，涉及对反应原理、试剂及操作的分析与评价等，是对学生综合能力的考查，（5）中注意利用关系式进行计算，难度中等．