Question

【题目】钒基固溶体合金是一类重要的贮氢材料。某课外小组采用廉价原料NH4VO3、TiO2和Fe2O3，制出含VO2+、 TiO2+和Fe3+的金属盐溶液，然后选择氨水作沉淀剂进行共沉淀反应，对共沉淀物[含 VO(OH)2， Ti(OH)4、Fe(OH)3]进行煅烧还原制备合金样品。制备共沉淀物的装置如下图：

(1)用浓氨水配制500mL2mol·L-l的稀氨水，需用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管和_____________。

(2)装置B的作用是__________________________。

(3)制备VO2+时，用草酸将VCV还原得VO2+。若把草酸改为盐酸，也能得到VO2+，但会产生一种有毒气体，该反应的离子方程式为__________________________。

(4)反应过程補控制温度为60℃，三颈烧瓶的加热方式是__________________________。

(5)往三颈烧瓶中滴加含金属离子的混合液，得悬浊液，取出充分沉降。

①检测上层清液是否含Fe3+的实验方案是__________________________。

②若过滤速度较慢，可采用__________________________(填操作名称)

③用无水乙醇洗涤：与水相比，使用无水乙醉洗涤的优点是：__________________________；简述洗涂的具体操作：_______________________________________。

④低温干燥，得共沉淀物。

(6)将(5)所得共沉淀物锻烧并还原后得钒基固溶体合金。为测定产品中铁的质量分数，取50.60g 产品溶于足量稀硫酸(其中V、Ti不溶)，过滤，将滤液配成250.00mL，取25.00mL溶液，用 0.1000mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，进行平行实验后，平均消耗KMnO4溶液的体积为20.00mL。则产品中铁(M=56)的质量分数为______________________(保留2位有效数字)。

Answer 1

【答案】500mL容量瓶 玻璃棒 量筒 吸收尾气中的氨气并防止倒吸 2VO2++4H++2Cl-=2VO2++2H2O+Cl2↑ 60℃水浴加热 取少量上层清液加入KSCN溶液，观察溶液是否变成血红色(或其他合理答案) 抽滤 乙醇易挥发容易干燥 向漏斗中加入无水乙醇至浸没沉淀，待乙醇自然流下后，重复操作23次，直至洗涤干净即可 11%

【解析】

(1)配制溶液需要烧杯、胶头滴管、500mL容量瓶、玻璃棒、量筒；

(2)B中吸收尾气；

(3)由信息可知盐酸将VO2+还原得VO2+，还生成氯气；

(4)控制温度为60℃，可水浴加热控制温度；

(5)①铁离子遇KSCN溶液为血红色；

②结合常见的过滤方式分析；

③使用无水乙醇洗涤，可减少固体溶解损失，且酒精易挥发；根据洗涤操作要点回答；

(6)由5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O及原子守恒可知5Fe～5Fe2+～MnO4-，以此计算。

(1)用浓氨水配制500mL2 molL-1的稀氨水，计算后量取、溶解、冷却、转移到500mL容量瓶中定容，则需用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管和500mL容量瓶、玻璃棒、量筒；

(2)装置B的作用是吸收尾气中的氨气并防止倒吸；

(3)由信息可知盐酸将VO2+还原得VO2+，还生成氯气，由电子、电荷及原子守恒可知离子反应为2VO2++4H++2Cl-=2VO2++2H2O+Cl2↑；

(4)反应过程需控制温度为60℃，三颈烧瓶的加热方式是60℃水浴加热；

(5)①检测上层清液是否含Fe3+的实验方案是取少量上层清液加入KSCN溶液，观察溶液是否变成血红色；

②若过滤速度较慢，可用抽滤代替，提升固液分离速率；

③使用无水乙醇洗涤的优点是乙醇易挥发容易干燥、减少洗涤时因固体溶解而损失；洗涤的具体操作要点是向漏斗中加入无水乙醇至浸没沉淀，待乙醇自然流下后，重复操作23次，直至洗涤干净即可；

(6)由5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O及原子守恒可知5Fe～5Fe2+～MnO4-，则产品中铁的质量分数为11%。