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【题目】NH4)2Cr2O7可用作有机合成催化剂、媒染剂、显影液等。某化学兴趣小组对(NH4)2Cr2O7的部分性质及组成进行探究。已知:Cr2O72-(橙色)+H2O2CrO42-(黄色)+2H+。请回答下列问题:

1)在试管中加入少量(NH4)2Cr2O7固体,滴加足量浓KOH溶液,振荡、微热,观察到的主要现象是___

2)为探究(NH4)2Cr2O7(摩尔质量为252g/mol)的分解产物,按如图连接好装置,在A中加入5.040g样品进行实验。

①连接好装置,点燃酒精灯之前,需进行的必要操作是___

②反应结束后,依然要通一段时间的氮气的原因是___

③加热A至恒重,观察到D中溶液不变色,同时测得A中残留物为Cr2O3B中质量的变化为1.44g,写出重铬酸铵加热分解反应的化学方程式:___

3)实验室常用甲醛法测定含(NH4)2Cr2O7的样品中氮的质量分数(杂质不发生反应),其反应原理为2Ba2++Cr2O72-+H2O=2BaCrO4↓+2H+4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1mo1(CH2)6N4H+1mo1H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。

实验步骤:称取样品5.600g,配成500mL溶液,移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,用氯化钡溶液使Cr2O72-完全沉淀后,加入10mL20.00mol·L1的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入12滴酚酞试液,用0.200mo1L-1NaOH标准溶液滴定至终点。重复上述操作3次,最终滴定用去NaOH标准溶液体积的平均值为20.00mL

①若滴定终点时,仰视读数,则测定结果___(偏大”“偏小无影响)。

②滴定计算得该样品中N的质量分数为___

【答案】固体溶解;产生无色、有刺激性气味的气体;溶液由橙色变为黄色 检查装置的气密性后通入氮气一段时间将装置内空气排尽 A中分解产生的气体全部赶入B中,防止产生实验误差 (NH4)2Cr2O7Cr2O3+N2↑+4H2O 偏大 10.00%

【解析】

(1)已知:Cr2O72-(橙色)+H2O2CrO42-(黄色)+2H+,碱溶液中平衡正向进行,溶液显黄色,在试管中加入少量(NH4)2Cr2O7固体,滴加足量浓KOH溶液,振荡、微热生成氨气;

(2)①气体发生反应,反应前需要检查装置气密性,利用通入氮气把装置内空气赶净,再点燃酒精灯;

②反应结束后,依然要通一段时间的氮气,把生成的气体全部赶入B中吸收;

(NH4)2Cr2O7 (摩尔质量为252g/mol)的分解产物,在A中加入5.040g样品,物质的量==0.02mol,加热A至恒重,观察到D中溶液不变色,说明无氨气体生成,生成的是氮气,同时测得A中残留物为Cr2O3B中质量的变化为1.44g,为吸收的水蒸气物质的量==0.08mol,据此定量关系计算写出化学方程式;

(3)实验室常用甲醛法测定含(NH4)2Cr2O7的样品中氮的质量分数(杂质不发生反应),其反应原理为2Ba2++Cr2O72-+H2O=2BaCrO 4↓+2H+4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1mo1(CH2)6N4H+1mo1H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,设25mL样品溶液中(NH4)2Cr2O7的物质的量为x,则沉淀重铬酸根离子生成氢离子2xmol,铵根和甲醛反应生成氢离子相当于4molNH4+反应生成4molH+,用0.200mo1L-1 NaOH标准溶液滴定至终点。重复上述操作3次,最终滴定用去NaOH标准溶液体积的平均值为20.00mL,利用氢离子物质的量和氢氧根物质的量相同计算得到x,计算氮元素的含量。

(1)在试管中加入少量(NH4)2Cr2O7固体,滴加足量浓KOH溶液,振荡、微热,已知:Cr2O72 (橙色)+H2O2CrO42 (黄色)+2H+,碱溶液中平衡正向进行,溶液显黄色,观察到的主要现象是:固体溶解;产生无色、有刺激性气味的气体;溶液由橙色变为黄色;

(2)①连接好装置,点燃酒精灯之前,需进行的必要操作是:检查装置的气密性后通入氮气一段时间将装置内空气排尽;

②反应结束后,依然要通一段时间的氮气的原因是:将A中分解产生的气体全部赶入B中,防止产生实验误差;

(NH4)2Cr2O7 (摩尔质量为252g/mol)的分解产物,在A中加入5.040g样品,物质的量==0.02mol,加热A至恒重,观察到D中溶液不变色,说明无氨气体生成,生成的是氮气,同时测得A中残留物为Cr2O3B中质量的变化为1.44g,为吸收的水蒸气物质的量==0.08mol,据此定量关系计算,可得化学方程式(NH4)2Cr2O7Cr2O3+N2↑+4H2O

(3)①若滴定终点时,仰视读数,读取消耗氢氧化钠溶液增大,则测定结果偏高;

②反应原理为2Ba2++Cr2O72-+H2O=2BaCrO 4↓+2H+4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+ [滴定时,1mo1(CH2)6N4H+1mo1H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,设25mL样品溶液中(NH4)2Cr2O7的物质的量为x,则沉淀重铬酸根离子生成氢离子2xmol,铵根和甲醛反应生成氢离子相当于4molNH4+反应生成4molH+,用0.200moL1 NaOH标准溶液滴定至终点。重复上述操作3次,最终滴定用去NaOH标准溶液体积的平均值为20.00mL2x+2x=0.020L×0.200mol/Lx=0.001mol,则500mL溶液中(NH4)2Cr2O7的物质的量=0.001mol×=0.02mol,该样品中氮的质量分数=×100%=10.00%

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