题目内容
【题目】滴定实验是化学学科中重要的定量实验，常用于中和滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定。
Ⅰ.酸碱中和滴定——已知某NaOH试样中含有NaCl杂质，用标准盐酸测定试样中NaOH的质量分数，进行如下步骤实验：
①称量一定质量的样品溶于水，配成溶液；②准确量取一定体积所配溶液于锥形瓶中；
③滴加几滴酚酞溶液；④用标准盐酸滴定，重复二到三次，请回答下列问题：
（1）滴定管使用时的第一步操作是____________________________；
（2）若用50.00mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内的体积（填序号）_____（①＝10mL，②＝40mL，③<10mL，④>40mL）。
（3）若滴定到终点时俯视读数，则由此测得式样中NaOH的含量会__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
Ⅱ.用已知浓度的高锰酸钾溶液测定未知草酸溶液的浓度，取一定体积未知浓度的草酸溶液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用已知浓度的高锰酸钾溶液滴定。
（1）发生反应的离子方程式为：__________________________________
（2）滴定时，KMnO4溶液应装在图中_________（填“甲”或“乙”）滴定管中，滴定终点时滴定现象是________________________________；
（3）若出现下列情况，测定结果偏高的是_______________________________；
a.装标准液的滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗
b.在振荡锥形瓶时不慎将瓶内溶液溅出
c.若在滴定过程中不慎将数滴标准液滴在锥形瓶外
d.锥形瓶用未知液润洗
e.滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶
【答案】检漏 ④ 偏小 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 甲 当滴入最后一滴KMnO4，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色 acd
【解析】
Ⅰ．(1)滴定管在使用前需要检查是否漏液；
(2)滴定管的0刻度在上方，10mL刻度线下方还有40mL有刻度的溶液，另外滴定管50mL刻度线下有液体；
(3)滴定到终点时俯视读数，读出的标准液体积偏小，据此分析解答；
Ⅱ．(1)高锰酸钾在酸性条件下与草酸发生氧化还原反应生成Mn2+、CO2和H2O，据此书写反应的方程式；
(2)高锰酸钾溶液具有强氧化性，能够氧化碱式滴定管的橡胶管；滴定结束前溶液为无色，滴定结束时溶液变为浅紫色，据此判断滴定终点；
(3)根据操作方法对c(待测)=
的影响分析。
I．(1)滴定管有橡胶管或玻璃旋塞，使用前必须检漏，故答案为：检漏；
(2)若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，滴定管的0刻度在上方，10mL刻度线下方还有40mL有刻度的溶液，另外滴定管50mL刻度线下有液体，因此管内的液体体积＞(50.00mL-10.00mL)=40.00mL，故④正确，故答案为：④；
(3)若滴定到终点时俯视读数，读出的标准液体积偏小，计算出的NaOH的物质的量偏小，由此测得式样中NaOH的含量会偏小，故答案为：偏小；
Ⅱ．(1)高锰酸钾与草酸反应的离子方程式为：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，故答案为：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；
(2)甲为酸式滴定管，乙为碱式滴定管，酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，应该用酸式滴定管盛放；用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸，滴定终点现象为：当滴入最后一滴KMnO4，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色，故答案为：甲；当滴入最后一滴KMnO4，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色；
(3)a．装标准液的滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗，导致标准液浓度减小，滴定过程中消耗标准液体积偏大，测定结果偏高，故a正确；b．在振荡锥形瓶时不慎将瓶内溶液溅出，导致消耗标准液体积偏小，测定结果偏低，故b错误；c．若在滴定过程中不慎将数滴标准液滴在锥形瓶外，导致消耗标准液体积偏大，测定结果偏高，故c正确；d．锥形瓶用未知液润洗，导致待测液体积偏大，滴定过程中消耗标准液体积偏大，测定结果偏高，故d正确；e．滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶，不影响标准液体积，则不影响滴定结果，故e错误；故答案为：acd。
