题目内容
【题目】硝基苯是一种无色、苦杏仁味的液体，是一种温和的氧化剂，可用于制造苯胺、绝缘物质和光泽剂等。已知：
物质 | 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 水中溶解度 |
硝基苯 | 1.205 | 210.9 | 难溶 |
苯 | 0.879 | 80.0 | 难溶 |
实验室制备硝基苯的过程如下：
步骤一：配制混酸。将20.0 mL浓硫酸和14.6 mL浓硝酸混合均匀。
步骤二：仪器组装。按照下图，在250 mL的三口烧瓶中加入配制好的混酸，三口烧瓶上配一支c仪器，左口装一支0～100℃的温度计，控制反应温度50～60℃，右口装上一支b仪器，在b仪器中加入17.8 mL的苯，将三口烧瓶放在水浴中。
步骤三：水油分液。反应结束后，将三口烧瓶移出水浴，待反应液冷却后，将其倒入分液漏斗，静置、分层、分液。
步骤四：产物除杂。此时所得的硝基苯略显黄色，需进行除杂处理。先用等体积的冷水洗涤，再用10%的Na2CO3溶液多次洗涤，直至洗涤液不显酸性，最后用蒸馏水洗涤至中性，将粗硝基苯从分液漏斗中转移到锥形瓶中，加入无水CaCl2，震荡、过滤，将产物转移到干燥的锥形瓶中。对产物进行蒸馏操作，蒸出硝基苯混有的苯，得纯净的硝基苯。
步骤五：余酸滴定。将所得的酸液稀释到250 mL，取25 mL用0.1 mol·L-1的NaOH溶液进行滴定，记录消耗碱液的体积为V1mL，再取25 mL待测酸液，再次滴定，消耗标准NaOH溶液V2mL。
请回答下列问题：
(1)配制浓硫酸和浓硝酸的混酸的步骤是________________________________。
(2)三口烧瓶上口的仪器名称为________，右口的仪器名称为________。
(3)硝基苯和溶液层的分离过程，硝基苯应该从分液漏斗的________放出。
(4)除杂过程第一次水洗和Na2CO3溶液洗涤的目的是_____________________，
第二次水洗的目的是________________________________________________。
(5)无水CaCl2用途是________________________________________________。
(6)蒸馏操作加入碎瓷片目的是________________________________________，
冷却水应该________口进水________口出水，温度计水银球位置应在_______。
(7)通过滴定剩余酸的量可以大体推断，反应物的消耗量和产物的产率。滴定过程选择________作为指示剂，滴定终点的现象为_________________________，
若在滴定起点正常读数，滴定终点俯视读数会导致所测定酸的浓度________(填“偏大”“偏小”“不变”)，根据实验数据计算，稀释后酸液中H+浓度为________mol·L-1。
【答案】(1)将浓硫酸沿烧杯内壁注入浓硝酸中，并用玻璃棒不断搅拌，冷却至室温
(2)冷凝管 分液漏斗 (3)下口
(4)洗去硝基苯中的酸液 洗去过量的Na2CO3和新产生的Na2SO4和NaNO3
(5)干燥硝基苯
(6)形成汽化中心，防止液体暴沸 下 上 蒸馏烧瓶支管口附近
(7)酚酞 当滴入最后一滴NaOH标准液后，锥形瓶中液体由无色变为浅红色，且半分钟不恢复原色 偏小 
【解析】(1)浓硝酸中含有较多的水，且密度比浓硫酸小故混酸的配制相当于浓硫酸的稀释——浓酸入水、杯壁下流、玻棒搅拌。
(2)冷凝管用于减少苯和硝酸的挥发，分液漏斗用于逐滴加入液体。
(3)硝基苯密度大于水且难溶于水，故应从分液漏斗的下口放出。
(4)第一次水洗和碱洗是为了洗去过量的酸，第二次水洗是为了洗去后来加入的过量的Na2CO3和后来引入的Na2SO4和NaNO3。
(5)无水CaCl2是一种中性干燥剂，可用于干燥硝基苯。
(6)加碎瓷片的目的是防止暴沸。冷却水采取逆流冷却，下进上出。为了准确测定馏出蒸汽的温度，温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口附近。
(7)碱滴定酸，最后碱过量一滴，锥形瓶中溶液显碱性，故选酚酞作为指示剂，当最后一滴碱液滴入后，溶液变为浅红色，且半分钟不褪色即达到滴定终点。c(H+)=
=
mol·L-1=mol·L-1，当滴定终点俯视时导致标准液体积偏小，待测液浓度偏小。
