Question

【题目】叠氮酸钠(NaN3)是一种应用广泛的无色无味、可溶于水的晶体。已知:

物质	CH3OH	N2H4	NaN3
沸点/℃	64.7	113.5	300

（1）制备NaN3:

30℃时，水合肼(N2H4H2O)与亚硝酸甲酯(CH3ONO)、NaOH反应，装置如右图所示。反应后锥形瓶中混合物经“操作X”可回收CH3OH，母液降温结晶，过滤得NaN3粗品，重结晶得到NaN3产品。

①装置中的多孔球泡的作用是______。

②写出生成NaN3的化学方程式：_________________。

③“操作X”的名称为________________。

（2）测定NaN3产品纯度: ①称取NaN3产品5.0000g,用适量稀硫酸溶解后配成100.00mL溶液A；②取25.00mL溶液A，加入20.00mL0.2000mol/LKMnO4溶液，得紫红色溶液B；

③向溶液B加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液，然后以淀粉作指示剂，用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定产生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。测定过程中物质的转化关系如下:

10NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑

I- I2 S4O62-

计算NaN3产品的纯度(写出计算过程)。_____________________

Answer 1

【答案】 增大CH3ONO与反应液的接触面积，加快反应速率 N2H4·H2O+CH3ONO+NaOHNaN3+CH3OH+3H2O 蒸馏 I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62- ， n(I2)＝= ＝1.500 0×10－3 mol，过量的n(MnO4-)＝n(I2)＝6.000×10－4 mol，与NaN3反应的n(MnO4-)＝0.200 0 mol·L－1×20.00×10－3 L－6.000×10－4 mol＝3.400 0×10－3 mol，n(NaN3)＝5n(MnO4-)＝1.700 0×10－2 mol，w(NaN3)＝×100% ＝88.40%

【解析】（1）①装置中用到多孔球泡，多孔球泡能增大CH3ONO与反应液的接触面积，加快反应速率(或使CH3ONO充分反应) ②N2H4·H2O与CH3ONO、NaOH反应生成NaN3 、CH3OH和H2O，反应的化学方程式为：N2H4·H2O＋CH3ONO＋NaOHNaN3＋CH3OH＋3H2O

③可用蒸馏的方法从反应后锥形瓶中混合物回收CH3OH，因此“操作X”的名称为蒸馏。答案为：①增大CH3ONO与反应液的接触面积，加快反应速率(或使CH3ONO充分反应) ②N2H4·H2O＋CH3ONO＋NaOHNaN3＋CH3OH＋3H2O③蒸馏

（2）由已知条件可知I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62-，n(I2)＝= ＝1.500 0×10－3 mol，过量的n(MnO4-)＝n(I2)＝6.000×10－4 mol，与NaN3反应的n(MnO4-)＝0.200 0 mol·L－1×20.00×10－3 L－6.000×10－4 mol＝3.400 0×10－3 mol，n(NaN3)＝5n(MnO)＝1.700 0×10－2 mol，w(NaN3)＝×100% ＝88.40%，答案为：I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62- ， n(I2)＝= ＝1.500 0×10－3 mol，过量的n(MnO4-)＝n(I2)＝6.000×10－4 mol，与NaN3反应的n(MnO4-)＝0.200 0 mol·L－1×20.00×10－3 L－6.000×10－4 mol＝3.400 0×10－3 mol，n(NaN3)＝5n(MnO4-)＝1.700 0×10－2 mol，w(NaN3)＝×100% ＝88.40%