题目内容
【题目】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
相对分子质量 | 密度/(g/cm-3) | 沸点/℃ | 水中溶解性 | ||
异戊醇 | 88 | 0.8123 | 131 | 微溶 | |
乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 溶 | |
乙酸异戊酯 | 130 | 0.8670 | 142 | 难溶 |
实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题:
(1)仪器B的名称是__。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是__;第二次水洗的主要目的是__。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后___(填标号)。
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是__。
(5)在蒸馏操作中,仪器试剂的选择及安装都正确的是__(填标号)。
A. B.
C. D.
(6)本实验的产率是__。
(7)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏__(填“高”或“低”),其原因是__。
【答案】球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠 D 提高醇的转化率 D 60% 高 会收集少量未反应的异戊醇
【解析】
(1)由装置中仪器B的构造可知,仪器B的名称为球形冷凝管,起到冷凝回流作用, 故答案为:球形冷凝管;
(2)反应后的溶液要经过多次洗涤,在洗涤操作中,第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸;第一步中饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸,也可以降低酯的溶解度,但第一步洗涤后生成的酯中混有碳酸氢钠,所以第二次水洗,主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠,故答案为:洗掉大部分硫酸和醋酸;洗掉碳酸氢钠;
(3)由于酯的密度比水小,二者互不相溶,因此水在下层,酯在上层;分液时,要先将水层从分液漏斗的下口放出,待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞,再将乙酸异戊酯从上口放出,所以正确的为D故答案为:D;
(4)酯化反应是可逆反应,增大反应物的浓度可以使平衡正向移动;增加一种反应物的浓度可以使另一种反应物的转化率提高,因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率,故答案为:提高异戊醇的转化率;
(5)加热液体混合物需要加沸石,防止暴沸,蒸馏时温度计测量馏分的温度,故温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口处对齐,冷凝水下进上出,故装置图选择D;
(6)设4.4g的异戊醇,需要消耗mg的乙酸则
CH3COOH~C5H12O~乙酸异戊酯
60 ~88 ~ 130
m 4.4 x
g,故乙酸过量;生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的量计算,设4.4g的异戊醇完全反应会生成mg乙酸异戊酯则
x= =6.5g,本实验的产率×100%=60%, 故答案为:60%;
(7)在进行蒸馏操作时,若从130°C便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇,会收集少量的未反应的异戊醇,因此会导致产率偏高,故答案为:高;会收集少量未反应的异戊醇。