题目内容
【题目】苯胺(
)是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里制取并纯化苯胺。
已知：①
与NH3相似，与盐酸反应生成
(易溶于水的盐)。
②用硝基苯制取苯胺的反应为：2
+3Sn+12HCl
2
+3SnCl4+4H2O
③有关物质的部分物理性质见下表：
物质 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | 密度/g·cm-3 |
苯胺 | 93 | 6.3 | 184 | 微溶于水，易溶于乙醚 | 1.02 |
硝基苯 | 123 | 5.7 | 210.9 | 难溶于水，易溶于乙醚 | 1.23 |
乙醚 | 74 | 116.2 | 34.6 | 微溶于水 | 0.7134 |
Ⅰ.制备苯胺
图1所示装置中加入20mL浓盐酸(过量)，置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；冷却后，向三颈烧瓶中滴入一定量50%NaOH溶液，至溶液呈碱性。
（1）滴加适量NaOH溶液的目的是___，写出主要反应的离子方程式___。
ⅰ.取出图l所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气。用“水蒸气蒸馏”的方法把B中苯胺逐渐吹出，在烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液甲。
ⅱ.向所得水溶液甲中加入氯化钠固体至饱和，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。
iii.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺1.86g。
（2）装置A中玻璃管的作用是__。
（3）在苯胺吹出完毕后，应进行的操作是先__，再___。
（4）该实验中苯胺的产率为___(保留三位有效数字)。
（5）欲在不加热条件下除去苯胺中少量的硝基苯杂质，简述实验方案___。
【答案】与C6H5NH3+发生中和反应，生成C6H5NH2 C6H5NH3++OH-
C6H5NH2+H2O 安全管、平衡压强、防止气压过大等 打开止水夹d 撤掉酒精灯或停止加热 40.0% 在混合物中先加入足量盐酸，经分液除去硝基苯，再向水溶液中加氢氧化钠溶液，析出苯胺，分液后用氢氧化钠固体（或碱石灰）干燥苯胺中含有的少量水分，滤去氢氧化钠固体即可得较纯净的苯胺
【解析】
(1)
与NH3相似，NaOH与
反应生成；
(2)装置A中玻璃管与空气连通，能平衡烧瓶内外的压强；
(3)为防止倒吸，在苯胺吹出完毕后，打开止水夹d，再停止加热；
(4)根据硝基苯的体积计算苯胺的理论产量，实际产量÷理论产量=产率；
(5)根据易溶于水、硝基苯难溶于水设计分离方案；
(1)与NH3相似，加入氢氧化钠，NaOH与反应生成，反应的离子方程式是
；
(2)装置A中玻璃管与空气连通，能平衡烧瓶内外的压强，所以玻璃管的作用是安全管、平衡压强、防止气压过大；
(3)为防止倒吸，先打开止水夹d，再停止加热；
(4)5mL硝基苯的质量是5mL×1.23 g·cm-3=6.15g，物质的量是
=0.05mol，根据质量守恒定律，生成苯胺的物质的量是0.05mol，苯胺的质量是0.05mol×93g/mol=4.65g，苯胺的产率是
=40.0%；
(5)在混合物中先加入足量盐酸，经分液除去硝基苯，再向水溶液中加氢氧化钠溶液，析出苯胺，分液后用氢氧化钠固体（或碱石灰）干燥苯胺中含有的少量水分，滤去氢氧化钠固体即可得较纯净的苯胺。
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