Question

【题目】二甲基砜是合成人体胶原蛋白的必要物质。实验室用二甲基硫醚为原料合成二甲基砜的新方法为：

反应 i：(CH3)2S+H2O2→(CH3)2SO+H2O

反应 ii： 。

	二甲基硫醚(CH3)2S	二甲基亚枫(CH3)2SO	二甲基砜(CH3)2SO2
密度	0.85 g·cm-3	1.10 g·cm-3	——
熔点/沸点	-83.2℃/37.5℃	18.4℃/189℃	111℃/238℃
溶解性	不溶于水	易溶于水、乙醇	易溶于水、乙醇

具体流程如下：

回答下列问题：

(1)反应装置如图所示，仪器 B 的名称是_____，其作用是_____。

(2)第①步反应温度不高于 40 ℃的原因是_____；该步骤反应完全的现象是_____。

(3)第②步先将 A 中滴加剩余的 H2O2 全部加入三颈烧瓶中，然后加热发生反应 ii。该反应的化学方程式为_____。

(4)第③步的实验操作为_____、过滤、低温干燥，得到二甲基砜产品。

(5)二甲基砜传统的生产工艺是由 HNO3 氧化(CH3)2S 生成(CH3)2SO，然后用 NaOH 中和、精馏，制得精品(CH3)2SO，最后再经氧化制得(CH3)2SO2。该新方法与传统硝酸氧化法比的优点有_____(至少回答 2 点)。

(6)该实验中制得二甲基砜 19.176g。二甲基砜的产率为_____。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 冷凝回流 防止反应过于剧烈，并能减少二甲基硫醚的挥发和双氧水的分解 溶液不分层 冷却结晶 试剂少、步骤少、杂质少、污染少、条件易控制等合理答案 80%

【解析】

由题中信息可知，二甲基硫醚和双氧水在一定的条件下发生反应可以生成二甲基亚枫和二甲基砜，反应分两步进行，通过控制温度得以实现。充分反应后，冷却结晶、过滤、低温干燥，得到二甲基砜产品。

（1）仪器 B是球形冷凝管。由于二甲基硫醚的沸点为37.5℃，易挥发，因此，冷凝管的作用是冷凝回流；

（2）由表可知二甲基硫醚的沸点为37.5℃，控制温度在40摄氏度以下为了减少二甲基硫醚的挥发，双氧水受热易分解，控制较低的温度有利于减少双氧水分解，另外，控制较低的温度也有利于控制化学反应速率，防止反应过于剧烈；二甲基硫醚不溶于水，二甲基亚砜溶于水，则反应结束后溶液不分层，故答案为：防止反应过于剧烈，并能减少二甲基硫醚的挥发和双氧水的分解；溶液不分层；

（3）二甲基亚砜(CH3)2SO和H2O2反应生成二甲基砜(CH3)2SO2，反应条件为120℃，化学方程式为：；

（4）二甲基砜(CH3)2SO2的熔点为111℃，防止二甲基砜熔化，应采用冷却结晶法，故答案为：冷却结晶；

（5）相比传统方法，新方法试剂少、步骤少、杂质少、污染少、条件易控制；

（6）二甲基硫醚物质的量为,由方程式可知关系式为： ，则二甲基砜理论产量为，产率=。