Question

【题目】乙酰苯胺（C6H5-NHCOCH3）可用作止痛剂退热剂、防腐剂和染料中间体，常用苯胺（C6H5-NH2）与冰醋酸为原料制备，具体流程如下：

化学原理：C6H5-NH2 + CH3COOHC6H5–NHCOCH3+ H2O，已知：①苯胺易被氧化，乙酰苯胺碱性条件下水解；②部分物质有关性质如下表；③步骤1所用装置如图所示（固定装置、加热装置已略去）。

请回答下列问题:

（1）仪器a的名称________________________

（2）盛有冰醋酸的容器，最有可能贴有的安全标签是__________（填标号）。

a. b. c. d.

（3）加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是________________

（4）步骤1中控制温度计示数约105 °C的原因是_____________________

（5）判断反应基本完全的现象是____________；步骤3中洗涤乙酰苯胺粗产品最合适的试剂是_________（填标号）。

a.冰水 b.热水 c.15%的乙醇溶液 d. NaOH溶液

（6）步骤4中重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→ _____ →冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。

（7）本实验中乙酰苯胺产率为_____________。

Answer 1

【答案】直形冷凝管(冷凝管) d 防止苯胺被氧化 冰醋酸具有挥发性，温度过高，冰醋酸蒸出，降低了反应物的利用率，温度过低，不利于蒸出水 尾接管中不再有液滴滴下 a 趁热过滤 68.7%

【解析】

根据题干信息，根据实验原理C6H5-NH2 +CH3COOHC6H5–NHCOCH3+H2O制备乙酰苯胺，以苯胺和冰醋酸为原料，控温加热1h后趁热倒入冷水，析出晶体后抽滤、洗涤、干燥得到粗产品，洗涤时需注意温度越高，乙酰苯胺溶解度越大，且在碱性条件下易水解，可选用冰水洗涤，再重结晶得到产品，据此分析解答问题。

(1)根据仪器构造可知，a为直形冷凝管，用于冷凝回流，提高反应物的利用率，故答案为：直形冷凝管(冷凝管)；

(2)冰醋酸属于酸，具有腐蚀性，所以盛有冰醋酸的容器最有可能贴有的安全标签为腐蚀品，故答案为：d；

(3)根据题干信息，苯胺易被氧化，而锌粒可与酸反应生成氢气，形成氢气环境，从而防止苯胺被氧化，故答案为：防止苯胺被氧化；

(4)已知冰醋酸具有挥发性，因此温度过高，冰醋酸蒸出，降低了反应物的利用率，但温度过低，不利于蒸出水，所以将温度控制在约105℃时，故答案为：冰醋酸具有挥发性，温度过高，冰醋酸蒸出，降低了反应物的利用率，温度过低，不利于蒸出水；

(5)当尾接管中不再有液滴滴下时，说明反应基本完全，由于乙酰苯胺易溶于酒精，在水中温度越高，乙酰苯胺溶解度越大，且在碱性条件下易水解，故选用冰水洗涤，故答案为：尾接管中不再有液滴滴下；a；

(6)重结晶时，将粗产品溶于沸水中配成饱和溶液，再加入少量蒸馏水，加入活性炭脱色，接着加热煮沸，趁热过滤后冷却结晶，再过滤、洗涤、干燥得到最终产品，故答案为：趁热过滤；

(7)根据分析，制备乙酰苯胺的实验原理为C6H5-NH2 +CH3COOHC6H5–NHCOCH3+H2O，以0.11mol的苯胺和0.26mol的冰醋酸为原料，可知冰醋酸过量，根据反应方程式可求得理论上制得的乙酰苯胺的物质的量为0.11mol，则质量为0.11mol×135g/mol=14.85g，则根据公式可知，乙酰苯胺的产率为，故答案为：68.7%。