Question

【题目】乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是礦胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙耽苯胺的制备原理为:

实验参数：

名称	相对分子质量	性状	密度g/cm3	沸点/。C	溶解度
苯胺	93	无色油状液体，具有还原性	1.02	184.4	微溶于水	易溶于乙醇、乙醚等
乙酸	60	无色液体	1.05	118.1	易溶于水	易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺	135	白色晶体	1.22	304	微溶于冷水，溶于热水	易溶于乙醇、乙醚

注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。

实验步骤:

步骤1:在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.30mL，冰醋酸15.4mL，锌粉0.100g，安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使分馏柱顶温度控制。在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。

步骤2:在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却，结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。

步骤3:将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。

(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是________。

a. 25ml b. 50ml c. 150ml d. 200ml

(2)实验中加入少量锌粉的目的是_________________________________。

(3)步骤1加热可用____________(填“水浴”、“油浴”或“直接加热”):从化学平衡的角度分析，控制分馏柱上端的温度在105℃左右的原因___________________。

(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是_______(填序号)。

a.用少量冷水洗 b.用少量热水洗 c.用酒精洗

(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结品进行提纯，步骤如下:热水溶解、_______、过滤、洗涤、干燥(选取正确的操作并排序)。

a.蒸发结晶 b.冷却结晶 c.趁热过滤 d.加入活性炭

(6)该实验最终得到纯品9.18g，则乙酰苯胺的产率是_____________％(结果保留一位小数)

Answer 1

【答案】b 防止苯胺在反应过程中被氧化 油浴 不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率 用玻璃棒摩擦容器内壁或投入晶种 a dcb 66.7

【解析】

根据实验中基本仪器的使用方法分析解答；根据题干信息中物质的性质分析解答；根据反应方程式计算产率。

（1）根据圆底烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的1/2分析判断最佳规格是50mL，故答案为：b；

（2）锌粉具有还原性，实验中加入少量锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化，故答案为：防止苯胺在反应过程中被氧化；

（3）由于步聚1加热的温度在105℃左右，而沸腾的水温度为100℃，不能达到该温度，所以步骤1可用油浴加热的方法；水的沸点是100℃，加热至105℃左右，就可以不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，故答案为：油浴；不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率；

（4）晶体析出时需要晶种，所以可以投入晶种促使晶体析出；由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水，所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗，以减少因洗涤造成的损耗，故答案为： 用玻璃棒摩擦容器内壁或投入晶种；a；

（5）乙酰苯胺粗品中的有色杂质可以溶解后用活性炭吸附，因为乙酰苯胺溶于热水，所以要趁热过滤掉活性炭，然后采用冷却结晶的方法提纯，具体步骤如下：热水溶解、加入活性炭、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故答案为：dcb；

（6）n（苯胺）==0.102mol，n（乙酸）=（18.4mL×1.05g/ml）÷60g/mol=0.322mol，二者按1：1反应，由于乙酸的物质的量大于苯胺的物质的量，所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺为原料为标准，乙酰苯胺的理论产量为0.102mol，而实际产量n（乙酰苯胺）=9.18g÷135g/mol=0.067mol，所以乙酰苯胺的产率为×100%=66.7%，故答案为：66.7%。