Question

【题目】某课外兴趣小组欲测定某NaOH溶液的浓度，其操作步骤如下： ①将碱式滴定管用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗2～3次后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使凹液面处于“0”刻度以下的位置，记下读数；
②将锥形瓶用蒸馏水洗净后，直接从碱式滴定管中放入20.00mL待测溶液到锥形瓶中；
③将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入0.2000mol/L标准稀硫酸溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于“0”刻度以下的位置，记下读数；
向锥形瓶中滴入几滴酚酞作指示剂，进行滴定，测出所耗硫酸的体积；
⑤重复以上过程．
试回答下列问题：
（1）当滴入最后一滴稀硫酸时， ， 可判断达到滴定终点．
（2）滴定过程中，下列会导致滴定结果偏低的是
A.若记录读数时，起始时仰视，终点时俯视
B.滴定前向锥形瓶中加入10mL蒸馏水，其余操作正常
C.若配制硫酸时，定容时俯视刻度，其他操作正常
D.酸式滴定管在装酸液前未用待测硫酸溶液润洗
E.开始实验时碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束气泡消失
（3）测定操作中有一步存在问题，该步骤是：（填序号）
（4）根据下列数据：

滴定次数	待测液体积（mL）	标准硫酸体积（mL）
		滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
第一次	20.00	0.50	25.45
第二次	20.00	4.00	29.05
第三次	20.00	3.00	30.00
第四次	20.00	2.00	27.00

请计算待测烧碱溶液的浓度为mol/L．
（5）为了测定产品中（NH4）2Cr2O7的含量，称取样品0.150 0g，置于锥形瓶中，加50mL水，再加入2g KI（过量）及稍过量的稀硫酸溶液，摇匀，暗处放置10min，加入3mL 0.5%淀粉溶液并稀释成250ml溶液，取25ml该溶液，用0.010 0mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液30.00mL，则上述产品中（NH4）2Cr2O7的纯度为 ． （假定杂质不参加反应，已知：①Cr2O72﹣+6I﹣+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，I2+2S2O32﹣=2I﹣+S4O62﹣；②（NH4）2Cr2O7的摩尔质量为252g/moL）．

Answer 1

【答案】
（1）锥形瓶中的溶液从红色变为无色，且半分钟内不改变
（2）ACE
（3）第③步
（4）0.5000
（5）84.00%
【解析】解：（1）氢氧化钠溶液中滴加酚酞呈红色，反应后呈中性，滴定终点，溶液从红色变为无色，且半分钟内不改变， 所以答案是：锥形瓶中的溶液从红色变为无色，且半分钟内不改变；（2）A、若记录读数时，起始时仰视，终点时俯视，导致标准液体积偏小，则测定结果偏小，故A正确；
B、滴定前向锥形瓶中加入10mL蒸馏水，其余操作正常，对实验无影响，故B错误；
C、若配制硫酸时，定容时俯视刻度，其他操作正常，导致硫酸浓度偏大，滴定时需要硫酸体积偏小，则测定结果偏小，故C正确；
D、酸式滴定管在装酸液前未用待测硫酸溶液润洗，导致标准液浓度偏小，则体积偏大，测定结果偏大，故D错误；
E、开始实验时碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束气泡消失，氢氧化钠体积偏小，需要硫酸体积偏小，则测定结果偏小，故E正确．
所以答案是：ACE；（3）第③步没用硫酸溶液润洗，会导致标准液浓度偏低，导致实验误差，所以答案是：第③步；（4）第三次实验误差较大，硫酸的体积为 mL=25.00mL，
则0.2000mol/L×25.00×10﹣3L×2=20.00×10﹣3L×c（NaOH），
c（NaOH）=0.5000mol/L，
所以答案是：0.5000；
5）根据Cr2O72﹣+6I﹣+14H+═2Cr3++3I2+7H2O，I2+2S2O32﹣═2I﹣+S4O62﹣得关系式Cr2O72﹣﹣﹣﹣﹣6S2O32﹣ ，
设Cr2O72﹣的物质的量为x，

Cr2O72﹣﹣﹣﹣﹣	6S2O32﹣
1	6
x	0.1000mol/L×0.03L

1：6=x：（0.1000mol/L×0.03L）
x=0.0005mol，
根据原子守恒得n（Cr2O72﹣）=n（（NH4）2Cr2O7），则m（（NH4）2Cr2O7）=0.0005mol×252g/mol=0.126g，
其质量分数= ×100%=84.00%，
所以答案是：84.00%．
【考点精析】解答此题的关键在于理解酸碱中和滴定的相关知识，掌握中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准液；先用待测液润洗后在移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点．