Question

（2011?杭州一模）氯化苄（C₆H₅CH₂Cl）是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、染料、助香料等有机化工产品的制备．氯化苄为无色液体，具有强烈的催泪作用，沸点为179.4℃，不溶于水，可混溶于乙醇、氯仿等多数有机溶剂．工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄．为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品进行纯度检测．每一组检测按照如下步骤进行：
①称取0.255g样品．
②将样品与25mL 4mol?L^-lNaOH水溶液在100mL圆底烧瓶中混合，水浴加热l小时后停止加热（在如图所示装置中进行反应，发生的反应为：C₆H₅CH₂Cl+NaOH→C₆H₅CH₂OH+NaCl）．
③在烧瓶中加入50mL 200/0HN03，混合均匀．
④将烧瓶中溶液全部转移到100mL容量瓶中，加水定容．
⑤从容量瓶中取出25.00mL溶液于锥形瓶中，加入6.25mL 0.100mol?L^-1AgNO₃溶液，振荡混合均匀．
⑥在锥形瓶中滴入几滴NH₄Fe（SO₄）₂溶液作为指示剂，用0.0250mol?L^-1 NHSCN溶液滴定剩余的AgNO₃．
⑦重复⑤、⑥步骤三次，消耗0.0250mol?L¹NH₄SCN溶液的平均值为6.75mL．（已知：NH₄CN+AgNO₃=AgSCN↓+NH₄NO₃）
根据以上实验信息回答下列相关问题：
（1）上图中烧瓶上的冷凝管所起的作用是

冷凝回流作用

．
（2）步骤③所加硝酸的目的是

中和NaOH并使溶液呈酸性，防止下一步测定的干扰，

．
（3）在步骤⑤操作中，可用

酸式滴定管

（填仪器名称）取6.25mL 0.1000mol?L^-l的AgNO₃溶液．
（4）在步骤⑥操作中，判断达到滴定终点的现象是

溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色

．

Answer 1

分析：（1）甲苯、氯化苄的沸点较低，易挥发，烧瓶上的冷凝管起冷凝回流作用；
（2）步骤③所加硝酸的目的是中和NaOH并使溶液呈酸性，防止氢氧根离子对后续测定的干扰；
（3）根据量取硝酸银溶液体积精度为0.01mL，且硝酸银溶液为酸性，选择使用的仪器；
（4）在步骤⑥操作中，用NH₄SCN滴定剩余的AgNO₃，反应到终点时，SCN^-与铁离子反应溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色．

解答：解：（1）甲苯、氯化苄的沸点较低，易挥发，烧瓶上的冷凝管起冷凝回流作用，
故答案为：冷凝回流作用；
（2）水解过程会有过量的氢氧化钠，会影响后续的测定，步骤③所加硝酸的目的是中和NaOH并使溶液呈酸性，防止下一步测定的干扰，
故答案为：中和NaOH并使溶液呈酸性，防止下一步测定的干扰，；
（3）量取硝酸银溶液体积精度为0.01mL，且硝酸银溶液为酸性，应使用酸式滴定管，
故答案为：酸式滴定管；
（4）在步骤⑥操作中，用NH₄SCN滴定剩余的AgNO₃，反应到终点时，SCN^-与铁离子反应溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色，
故答案为：溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色．

点评：本题考查化学实验、仪器的用途与选择、滴定原理应用等，难度中等，理解原理是关键，注意掌握实验基本操作．