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苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下:
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中;
②装上冷凝管,加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾,回流反应4 h;
③将反应混合物趁热减压过滤,并用热水洗涤滤渣,将洗涤液并入滤液中;
④滤液加入盐酸酸化后,抽滤(装置如图乙)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应:

(1)图甲冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入,图乙中仪器X的名称为________。
(2)实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
(4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到沉淀较干燥外,还有一个优点是__________________________________________________________。
(5)第一次过滤时,若溶液呈红色,可加入下列试剂处理________(填字母)。
A.H2OB.CCl4
C.NaHSO3D.HNO3
(6)苯甲酸在不同温度下溶解度见下表:
T/℃
4
18
75
溶解度/g
0.18
0.27
2.20
 
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。
(1)a 布氏漏斗
(2)控制氧化反应速率,防止发生暴沸
(3)甲苯层消失,回流液不再有明显的油珠
(4)过滤速度快
(5)C
(6)冷水
(1)无论冷凝管怎样放置,其冷凝或回流时,冷水一律从下进;X为布氏漏斗。(2)一次性加入KMnO4过多,会导致反应过于剧烈。(3)甲苯是不溶于水、密度比水小的有机物,其完全氧化时,回流液没有油珠。(4)抽滤速度快,效率高。(5)溶液呈红色,说明KMnO4过量,需加入还原剂处理,如NaHSO3。(6)温度越高,苯甲酸溶解度越大,用冷水洗涤可有效降低苯甲酸的溶解损失。
练习册系列答案
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某学习小组欲模拟从某工厂废液中回收丙酮、乙醇和乙酸的实验。制定了如下试验流程。

已知该废液中主要含有乙醇,其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。且各种成分的沸点如下表:
物质
丙酮
乙酸乙酯
乙醇
乙酸
沸点(℃)
56.2
77.06
78
117.9
 
(1)馏分3的成分为____________。
(2)上述流程中调节pH=10的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)该小组同学的蒸馏装置如图所示。则A中温度计的位置正确的是________(填“a”“b”或“c”)。

(4)国家标准规定,优质高度浓香型白酒总酸量(以乙酸计)应不少于0.30 g/L,总酯量(以乙酸乙酯计)应不少于2.0 g/L。
①为测定某白酒样品的总酸量,取20.00 mL样品于锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,用0.010  mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点。判断终点的依据是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
若该白酒样品为优质级,则消耗NaOH溶液体积应不小于________mL。
②白酒中的总酯量可用返滴法测定。往上题滴定后的溶液(恰好至终点)中再加入20.00mL0.100mol/L NaOH标准溶液,用图装置水浴加热半小时。冷却后用0.100mol/L的硫酸标准溶液滴定至终点。加热半小时的目的是______________________,冷凝管的作用是______________。已知最终消耗硫酸标准溶液7.70 mL,该白酒样品中总酯量为________g/L(保留小数点后三位数字)。

(5)下列操作会使总酯量测定结果偏高的是________(选填编号)
a.加热时未使用水浴和冷凝管
b.滴定前滴定管内无气泡,滴定后产生气泡
c.滴定管未用硫酸标准溶液润洗
三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化。制三氯化铬的流程如下:

(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr2O3难溶于水)需用蒸馏水洗涤,如何用简单方法判断其已洗涤干净?_____________________________。
(2)已知CCl4沸点为76.8 ℃,为保证稳定的CCl4气流,适宜的加热方式是________________。
(3)用下图装置制备CrCl3时,反应管中发生的主要反应为Cr2O3+3CCl4=2CrCl3+3COCl2,则向三颈烧瓶中通入N2的作用为①____________________________;②________________________________。

(4)样品中三氯化铬质量分数的测定:称取样品0.330 0 g,加水溶解并定容于250 mL容量瓶中。移取25.00 mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1 g Na2O2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量2 mol·L-1 H2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O存在,再加入1.1 g KI,加塞摇匀,充分反应后铬以Cr3存在,于暗处静置5 min后,加入1 mL指示剂,用0.025 0 mol·L-1标准Na2S2O3溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准Na2S2O3溶液24.00 mL。已知:
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
①该实验可选用的指示剂名称为________,判定终点的现象是_______________________________________________________;
②加入Na2O2后要加热煮沸,其主要原因是____________________________;
③加入KI时发生反应的离子方程式为_______________________________;
④样品中无水三氯化铬的质量分数为________。(结果保留一位小数)

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