题目内容

苯甲酸是一种重要的化工产品,某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下:

已知甲苯的熔点为-95℃,沸点为110.6℃,易挥发,密度为0.866 g·cm-3;苯甲酸的熔点为122.4℃,在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
【制备产品】 30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L-1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min,装置如图所示:

(1)图中支管的作用是_______________________。
(2)冷凝管的作用是________;进水口为________(填“a”或“b”)。
(3)相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是________;在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积是________(填字母)。
A.50 mLB.100 mLC.200 mLD.250 mL
【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯:
 
(4)操作Ⅰ的名称是________;含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A,则操作Ⅱ的名称是________。
(5)操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl的方法如下:取少量B溶于水,在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液,若产生白色沉淀,则B中含有Cl
(1)平衡压强,使甲苯顺利滴入三颈烧瓶
(2)冷凝回流,提高甲苯的利用率 a
(3)便于控制温度和使容器受热均匀 B
(4)分液 蒸馏
(5)冷却、过滤 AgNO3
(1)观察装置图知,支管将漏斗与三颈烧瓶连通,起到平衡压强的作用。
(2)甲苯易挥发,冷凝回流能提高甲苯的利用率;冷凝管下管口进水,能提高冷凝效果。
(3)容器中液体不能超过容积的2/3,也不宜低于1/3,本实验中混合液总体积约为55 mL,选择容积为100 mL的三颈烧瓶最合适。
(4)甲苯不溶于水,苯甲酸钾溶于水,滤液已分层,所以操作Ⅰ是分液而不是萃取。
练习册系列答案
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由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;

步骤1:呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升华,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31~32 ℃,易溶于水)。

步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3 mL无水乙醇洗涤,用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是____________________________。
(2)装置图中碱石灰的作用是__________________________________________;
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有__________________________________________________________。

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