题目内容

某学习小组欲模拟从某工厂废液中回收丙酮、乙醇和乙酸的实验。制定了如下试验流程。

已知该废液中主要含有乙醇,其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。且各种成分的沸点如下表:
物质
丙酮
乙酸乙酯
乙醇
乙酸
沸点(℃)
56.2
77.06
78
117.9
 
(1)馏分3的成分为____________。
(2)上述流程中调节pH=10的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)该小组同学的蒸馏装置如图所示。则A中温度计的位置正确的是________(填“a”“b”或“c”)。

(4)国家标准规定,优质高度浓香型白酒总酸量(以乙酸计)应不少于0.30 g/L,总酯量(以乙酸乙酯计)应不少于2.0 g/L。
①为测定某白酒样品的总酸量,取20.00 mL样品于锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,用0.010  mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点。判断终点的依据是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
若该白酒样品为优质级,则消耗NaOH溶液体积应不小于________mL。
②白酒中的总酯量可用返滴法测定。往上题滴定后的溶液(恰好至终点)中再加入20.00mL0.100mol/L NaOH标准溶液,用图装置水浴加热半小时。冷却后用0.100mol/L的硫酸标准溶液滴定至终点。加热半小时的目的是______________________,冷凝管的作用是______________。已知最终消耗硫酸标准溶液7.70 mL,该白酒样品中总酯量为________g/L(保留小数点后三位数字)。

(5)下列操作会使总酯量测定结果偏高的是________(选填编号)
a.加热时未使用水浴和冷凝管
b.滴定前滴定管内无气泡,滴定后产生气泡
c.滴定管未用硫酸标准溶液润洗
(1)乙酸
(2)使乙酸生成乙酸钠;使乙酸乙酯在加热蒸馏时生成乙酸钠和乙醇(答成使乙酸乙酯水解也可)
(3)b
(4)①溶液由无色变为粉红色,半分钟内不褪色 10.00
②使酯水解完全 冷凝回流 2.024
(5)b
(1)~(2)该流程的原理为:首先加入NaOH溶液调节pH=10,使乙酸转化为难挥发的乙酸钠,同时,乙酸乙酯在加热蒸馏时也发生水解生成难挥发的乙酸钠和乙醇,这样在第一次蒸馏时可得丙酮和乙醇两种馏分;向残液中加入浓硫酸,发生反应2CH3COONa+H2SO4(浓)―→Na2SO4+2CH3COOH,再加热至118 ℃,收集馏出物,得乙酸。
(3)蒸馏装置温度计测量的是蒸出的蒸气的温度,故温度计的感温泡应置于蒸馏烧瓶支管口附近。
(4)①若为优质白酒,则其中醋酸的最小含量为0.30 g/L,其物质的量浓度为=0.005 0 mol·L-1;20.00×10-3 L×0.005 0 mol·L-1=0.010 mol·L-1×V,则V=0.010 L,即10 mL。
②该实验的原理是加入过量的氢氧化钠溶液加热使之充分水解,再用稀硫酸滴定过量的氢氧化钠,通过乙酸乙酯消耗的氢氧化钠的量来求出乙酸乙酯的量。n(CH3COOCH2CH3)=20.00×10-3 L×0.100 mol·L-1-7.70×10-3 L×2×0.100 mol·L-1=0.000 46 mol,故该白酒样品中总酯量为=2.024 g·L-1
(5)加热时未使用冷凝管可导致乙酸乙酯蒸气逸出,使乙酸乙酯消耗氢氧化钠溶液体积偏小,造成结果偏小;滴定前滴定管内无气泡,滴定后产生气泡,滴定时消耗硫酸体积读数偏小,造成计算时乙酸乙酯消耗氢氧化钠溶液体积偏大,结果偏大;滴定管未用标准硫酸溶液润洗,滴定时消耗硫酸体积偏大,造成乙酸乙酯消耗氢氧化钠溶液体积偏小,结果偏小。
练习册系列答案
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利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下:

(1)“酸浸”中硫酸要适当过量,目的是:①提高铁的浸出率;②________。
(2)“还原”是将Fe3转化为Fe2,同时FeS2被氧化为SO42,该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
(3)为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3的量以控制加入FeS2的量。实验步骤为:准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中,加入稀盐酸、稍过量SnCl2,再加HgCl2除去过量的SnCl2,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定,有关反应的化学方程式如下:
2Fe3+Sn2+6Cl=2Fe2+SnCl62
Sn2+4Cl+2HgCl2=SnCl62+Hg2Cl2
6Fe2+Cr2O72+14H=6Fe3+2Cr3+7H2O
①若SnCl2不足量,则测定的Fe3量________(填“偏高”、“偏低”或“不变”,下同);
②若不加HgCl2,则测定的Fe3量________。
(4)①可选用________(填试剂)检验滤液中含有Fe3。产生Fe3的原因是________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。
②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:
沉淀物
Fe(OH)3
Al(OH)3
Fe(OH)2
Mg(OH)2
Mn(OH)2
开始沉淀
2.7
3.8
7.5
9.4
8.3
完全沉淀
3.2
5.2
9.7
12.4
9.8
 
实验可选用的试剂有:稀硝酸、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液,要求制备过程中不产生有毒气体。
请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤:
a.氧化:________________________________________________________;
b.沉淀:__________________________________________________________;
c.分离,洗涤;
d.烘干,研磨。

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