Question

9．某校化学兴趣小组的同学对一含有少量Na₂SO₄的NaOH样品中NaOH的含量进行测定．请回答下列问题：
（1）甲同学运用沉淀法测定样品中NaOH的含量．该同学选用的药品除样品外，还应有氯化钡溶液；实验中应测定的数据有样品质量和沉淀的质量．
（2）乙同学运用滴定法测定样品中NaOH的含量．
①用分析天平称取该样品5.000g，全部溶于水配制成1 000.0mL溶液．用碱式滴定管量取20.00mL所配溶液放在锥形瓶中，滴加几滴指示剂，待测．滴定管在使用前除洗涤外，还应检漏、润洗．
②用浓度为0.100 0mol•L^-1的盐酸标准溶液进行滴定．开始滴定前的一步操作是调节液面于“0”刻度或“0”刻度以下．
③滴定过程中用pH计测定锥形瓶中溶液的pH，临近滴定终点时测定pH应每滴一滴测一次．
④滴定过程中，锥形瓶中溶液的pH变化如下：

V（HCl）/mL	0.00	12.00	18.00	22.00	23.00	23.96	24.00	24.04	25.00	26.00	30.00
pH	13.1	12.6	12.2	11.7	11.4	9.9	7.0	4.0	2.7	2.4	1.9

请在坐标图中绘制出上述中和滴定的曲线．

指示剂	变色范围（pH）	颜色
		酸	碱
甲基橙	3.1～4.4	红	黄
石蕊	5.0～8.0	红	蓝
酚酞	8.2～10.0	无	红

⑤如上表所示是几种酸碱指示剂的变色范围，根据你所作的中和滴定曲线分析，上述中和滴定中应选用的指示剂是甲基橙或酚酞．
⑥样品中，NaOH的质量百分含量为96%．
（3）以下滴定操作能导致最终滴定结果偏低的是ADF
A．碱式滴定管取液前尖嘴处有气泡，取液后气泡消失
B．滴定结束后，仰视读取酸式滴定管的数据
C．锥形瓶内盛装待测液之前有少量蒸馏水
D．滴定时，锥形瓶在摇动过程中有液体飞溅出来
E．酸式滴定管使用前未润洗
F．碱式滴定管使用前未润洗．

Answer 1

分析 （1）含有少量Na₂SO₄的NaOH样品中NaOH的含量进行测定，甲同学运用沉淀法测定样品中NaOH的含量，溶解后加入绿化比溶液完全沉淀硫酸根离子，过滤洗涤称量沉淀质量和样品质量得到质量分数；
（2）①滴定管在使用前应先检漏、洗涤、用待装液润洗、正式装液，排除气泡并调节液面，
②用浓度为0.100 0mol•L^-1的盐酸标准溶液进行滴定，开始滴定前要调节液面于“0”刻度或“0”刻度以下；
④根据表中数据可以绘制出中和滴定的曲线，注意PH突跃的理解应用：
⑤依据图象和图表数据分析可知pH突变是4.0～9.9，盐酸和氢氧化钠恰好反应生成的氯化钠溶液呈中性，甲基橙变色范围为3.1-4.4，酚酞pH变色范围为8.2～10.0，甲基橙和酚酞都可以用作指示剂；由于石蕊变色时不容易判断，一般不选作指示剂；
⑥氢氧化钠溶液的浓度为：$\frac{0.1000mol/L×0.024L}{0.02L}$=0.1200mol/L，
样品中含有的氢氧化钠的物质的量为：0.1200mol/L×1L=0.12mol，氢氧化钠的质量为：40g/mol×0.12mol=4.800g，据此计算样品中NaOH的质量百分含量；
（3）A．碱式滴定管取液前尖嘴处有气泡，取液后气泡消失，使待测液的体积偏小；
B．滴定结束后，仰视读取酸式滴定管的数据，测得的标准液的体积偏大；
C．锥形瓶内盛装待测液之前有少量蒸馏水，对实验无影响；
D．滴定时，锥形瓶在摇动过程中有液体飞溅出来，则消耗的标准液偏小；
E．酸式滴定管使用前未润洗，标准液被稀释，测得的标准液的体积偏大；
F．碱式滴定管使用前未润洗，使待测液的体积偏小，则消耗的标准液偏小．

解答 解：（1）含有少量Na₂SO₄的NaOH样品中NaOH的含量进行测定，甲同学运用沉淀法测定样品中NaOH的含量，溶解后加入氯化钡溶液完全沉淀硫酸根离子，过滤洗涤称量沉淀质量和样品质量得到质量分数；
故答案为：氯化钡溶液；样品质量和沉淀的质量；
（2）①滴定管在使用前应先检漏、洗涤、用待装液润洗、正式装液，排除气泡并调节液面，滴定管在使用前除洗涤外，还应检漏、润洗；
故答案为：检漏、润洗；
②用浓度为0.100 0mol•L^-1的盐酸标准溶液进行滴定，开始滴定前要调节液面于“0”刻度或“0”刻度以下，
故答案为：调节液面于“0”刻度或“0”刻度以下；
④根据表中数据可以绘制出中和滴定的曲线为：，

故答案为：；
⑤依据图象和图表数据分析可知pH突变是4.0～9.9，盐酸和氢氧化钠恰好反应生成的氯化钠溶液呈中性，甲基橙变色范围为3.1-4.4，酚酞pH变色范围为8.2～10.0，甲基橙和酚酞都可以用作指示剂；由于石蕊变色时不容易判断，一般不选作指示剂；
滴定结束前，溶液为碱性，溶液颜色为红色，滴定结束时有粉红色变成无色，所以滴定终点的现象是溶液由黄色变成橙色其半分钟不褪色（或溶液由粉红色变为无色且半分钟不褪色），
故答案为：甲基橙或酚酞；
⑥氢氧化钠溶液的浓度为：$\frac{0.1000mol/L×0.024L}{0.02L}$=0.1200mol/L，
样品中含有的氢氧化钠的物质的量为：0.1200mol/L×1L=0.12mol，氢氧化钠的质量为：40g/mol×0.12mol=4.800g，
故样品中，NaOH的质量百分含量为：$\frac{4.800g}{5.000g}$×100%=96%，
故答案为：96%；
（3）A．碱式滴定管取液前尖嘴处有气泡，取液后气泡消失，使待测液的体积偏小，则消耗的标准液偏小，所以会导致最终滴定结果偏低；
B．滴定结束后，仰视读取酸式滴定管的数据，测得的标准液的体积偏大，所以会导致最终滴定结果偏高；
C．锥形瓶内盛装待测液之前有少量蒸馏水，对实验无影响；
D．滴定时，锥形瓶在摇动过程中有液体飞溅出来，则消耗的标准液偏小，所以会导致最终滴定结果偏低；
E．酸式滴定管使用前未润洗，标准液被稀释，测得的标准液的体积偏大，所以会导致最终滴定结果偏高；
F．碱式滴定管使用前未润洗，使待测液的体积偏小，则消耗的标准液偏小，所以会导致最终滴定结果偏低；
故选ADF．

点评 本题考查了中和滴定的实验分析判断，步骤和注意问题，滴定计算应用，测定混合物成分的方案设计与分析判断，图象绘制方法，掌握基础是关键，题目难度中等．