题目内容
【题目】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下：
+Br2
+HBr
已知：(1)间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。
(2)溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点见下表：
物质 | 溴 | 苯甲醛 | 1,2-二氯乙烷 | 间溴苯甲醛 |
沸点/℃ | 58.8 | 179 | 83.5 | 229 |
步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶（如图所示），缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，控温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤出MgSO4nH2O晶体。
步骤4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_______，锥形瓶中应为_______（填化学式）溶液。
(2)步骤1反应过程中，为提高原料利用率，适宜的温度范围为（填序号）_________。
A ＞229℃ B 58.8℃~179℃ C ＜58.8℃
(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的________(填化学式)。
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_______。
(5)步骤4中采用减压蒸馏，是为了防止_______。
(6)若实验中加入了5.3 g苯甲醛，得到3.7 g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为___。
(7) 
是一种重要的医药中间体。请设计合理方案用
合成这种中间体。(其他原料自选，用反应流程图表示，并注明必要的反应条件)。_______
例如：
【答案】冷凝回流 NaOH C Br2 除去有机层的水 间溴苯甲醛因温度过高被氧化 40% 
【解析】
苯甲醛与溴在氯化铝催化作用下在60℃时反应生成间溴苯甲醛，同时生成溴化氢，经冷凝回流可得间溴苯甲醛，生成的溴化氢用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，有机相中含有溴，加入氯化氢，可用碳酸氢钠除去，有机相加入无水MgSO4固体，可起到吸收水的作用，减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，以此解答该题。
(1)因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，实验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成ＨBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，则锥形瓶中应为NaOH溶液；
(２)适宜的温度范围为要确保反应物不能超过反应物的沸点即可，小于溴的沸点，＜58.8℃，答案选C；
(3)将反应混合物含有溴，缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与溴、氯化氢反应，故步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的Br2；
(4)经洗涤的有机相含有水，加入无水MgSO4固体，可起取除去有机相的水的作用；
(5)间溴苯甲醛中含有醛基，易被氧化，所以采用减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化；
(6)依据
，设5.3g苯甲醛完全反应生成xg间溴苯甲醛，则有106:185=5.3:x,解得x=9.25g,所以间溴苯甲醛产率3.7g/9.25g 
100%=40%;
(7) 
在高锰酸钾溶液中氧化生成，与在浓硫酸催化下与甲醇发生酯化反应生成，合成路线如下：
。
【题目】掌握仪器的名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，下图为两套实验装置。
（1）写出下列仪器的名称：①__________，②__________，
（2）若利用装置Ⅰ分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器有______________，将仪器补充完整后进行的实验操作的名称为____________；
（3）用Na2CO3·10H2O晶体，配制0.2 mol·L－1的Na2CO3溶液480 mL。
①应称取Na2CO3·10H2O晶体的质量：__________。
②所用仪器除托盘天平、烧杯、玻璃棒、药匙、量筒外，还需要__________(填仪器名称)。
③根据下列操作对所配溶液的浓度产生的影响，完成下列要求：
A．Na2CO3·10H2O晶体失去了部分结晶水 |
B．用“左码右物”的称量方法称量晶体(使用游码) |
C．称量碳酸钠晶体时所用砝码生锈 |
D．容量瓶未经干燥使用 |
其中引起所配溶液浓度偏高的有___________(填字母)
④装置Ⅱ是某同学转移溶液的示意图，图中的错误是__________________
