题目内容

【题目】环己酮是一种重要的有机化工原料.实验室合成环己酮的反应如图1:
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表:

物质

相对分子质量

沸点(℃)

密度(gcm3、20℃)

溶解性

环己醇

100

161.1

0.9624

能溶于水和醚

环己酮

98

155.6

0.9478

微溶于水,能溶于醚

现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应,制得主要含环己酮和水的粗产品,然后进行分离提纯.其主要步骤有(未排序):
a.蒸馏、除去乙醚后,收集151℃~156℃馏分
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层
c.过滤
d.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液
e.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水
回答下列问题:
(1)上述分离提纯步骤的正确顺序是
(2)b中水层用乙醚萃取的目的是
(3)以下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图2用力振荡
B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振荡并放气后,手持分漏斗静置液体分层
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,再打开旋塞,待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体
(4)在上述操作d中,加入NaCl固体的作用是 . 蒸馏除乙醚的操作中,采用的加热方式为
(5)蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是
(6)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为12mL,则环己酮的产率约是(保留两位有效数字).

【答案】
(1)dbeca
(2)使水层中少量的有机物进一步被提取,提高产品的产量
(3)ABC
(4)降低环己酮的溶解度;增加水层的密度,有利于分层;水浴加热
(5)停止加热,冷却后通自来水
(6)60%
【解析】解:(1)环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体,使水溶液的密度增大,水与有机物更容易分离开,然后向有机层中加入无水MgSO4 , 除去有机物中少量的水,然后过滤,除去硫酸镁晶体,再进行蒸馏即可,所以答案是d b e c a;(2)环己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度,且乙醚和水不互溶,则乙醚能作萃取剂,能将水中的环己酮萃取到乙醚中,从而提高产品产量,所以答案是:使水层中少量的有机物进一步被提取,提高产品的产量;(3)A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,应该倒转过来然后用力振荡,只有如此才能充分混合,故A错误;B.放气的方法为:漏斗倒置,打开旋塞放气,而不是打开玻璃塞,故B错误;C.经几次振摇并放气后,分液漏斗放置在铁架台上静置待液体分层,而不是手持分漏斗静置液体分层,不符合操作规范性,故C错误;D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,利用压强差使液体流出,再打开旋塞待下层液体全部流尽时,为防止产生杂质,再从上口倒出上层液体,故D错误;故选ABC;(4)NaCl能增加水层的密度,降低环己酮的溶解,且有利于分层;乙醚的沸点较低,所以蒸馏时温度不宜太高,所以应该采用水浴加热,所以答案是:降低环己酮的溶解度,增加水层的密度,有利于分层;水浴加热;(5)如果直接将冷水连接冷凝管,馏分温度如果急剧冷却会导致冷凝管炸裂,为防止冷凝管炸裂,应该停止加热,冷却后通自来水,所以答案是:停止加热,冷却后通自来水;(6)m(环己酮)=12mL×0.9478g=11.3736g,根据环己醇和环己酮的关系式知,参加反应的m(环己醇)= =11.6057g,m(环己醇)=20mL×0.9624g/mL=19.248g,其产率= ≈60%,所以答案是:60%.

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