Question

3．硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂．制备硝基苯的组装如图反应装置，过程如下：
步骤：取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与浓硝酸18mL配制混和酸，加入恒压漏斗中．把18mL苯加入三颈烧瓶中．
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀．
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束．
④将反应后的液体依次用蒸馏水和10% Na₂CO₃溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品．
请回答下列问题：
（1）配置混酸应先在烧杯中先加入浓硝酸．
（2）恒压滴液漏斗的优点是可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下．
（3）实验装置中长玻璃管可用冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）代替（填仪器名称）．
（4）反应结束后产品在液体的下层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为分液．
（5）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入氯化钙除去水，然后蒸馏．
（6）写出制备硝基苯的化学方程式．

Answer 1

分析 取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与浓硝酸18mL配制混和酸，加入恒压漏斗中．把18mL苯加入三颈烧瓶中，向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀，在50-60℃下发生反应，直至反应结束，将反应后的液体依次用蒸馏水和10% Na₂CO₃溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品，
（1）将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅的情况；
（2）恒压滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡内外压强，使氨水顺利滴下；
（3）苯、浓硝酸沸点低，易挥发，长玻璃管能冷凝回流挥发的苯、浓硝酸，据此选择替代仪器；
（4）具有苦杏仁味的硝基苯的密度比水大，分离互不相溶的液态，采取分液操作；
（5）要得到纯净的硝基苯，粗产品依次用蒸馏水、10%Na₂CO₃溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后用无水CaCl₂干燥、蒸馏，从而得到纯硝基苯；
（6）制备硝基苯是利用浓硝酸、浓硫酸和苯加热50-60°C生成硝基苯和水；

解答 解：（1）浓硫酸密度大于浓硝酸，应将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅，
故答案为：浓硝酸；
（2）和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下，
故答案为：可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下；
（3）长玻璃管作用是导气、冷凝回流，该实验中可以冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应，减少反应物的损失，提高转化率，可用冷凝管或球形冷凝管或直行冷凝管替代，
故答案为：冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）；
（4）硝基苯是油状液体，与水不互溶，密度比水大，在下层，分离互不相溶的液态，采取分液操作，
故答案为：下；分液；
（5）用蒸馏水洗涤，硝基苯中含有水，用无水CaCl₂干燥，然后将较纯的硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯，故答案为：氯化钙；
（6）制备硝基苯是利用浓硝酸、浓硫酸和苯加热50-60°C生成硝基苯和水，反应的化学方程式为：，
故答案为：；

点评 本题主要考查硝基苯的制取、物质的分离方法等知识点，题目难度中等，为高考的高频题，试题综合性较强，知识点较全面，正确理解制备原理为解答关键，试题充分考查了学生的分析、理解能力及化学实验能力．