题目内容

8．某中药主要含二硫化亚铁（FeS2），某学习小组欲用如图所示装置进行实验．测定其铁、硫元素的质量分数．取mg该中药样品于装置A中，经充分反应，使硫元素全部转化为SO2和SO3．

已知：A为高温灼烧装置，C为检测尾气中是否含有SO2的传感器．实验结束后，传感器（装置C）未检测到SO2．
I：硫元素质量分数的测定：
（1）装置B中加入H2O2的作用是将SO2氧化，使之完全转化成BaSO4沉淀．
（2）用50%双氧水配制20%的H2O2溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要量筒（填仪器名称）
（3）欲计算硫元素的质量分数，需测量的数据是B中沉淀的质量．
（4）从安全角度出发，你认为该实验还需要改进的措施在A、B装置之间连接一个防倒吸装置．
Ⅱ：铁元素质量分数的测定步骤如下：
a．将A装置中的剩余固体用足量盐酸酸浸，有少量H2产生．充分反应后过滤，得到黄色滤液；
b．向滤液中滴加TiCl3溶液，至恰好完全反应，TiCl3被氧化为TiO2+；
c． 将b中所得混合液稀释成100mL待测溶液．取25.00mL待测溶液，用硫酸酸化的KMnO4（c mol•L-1）标准液滴定终点，测得消耗酸性KMnO4溶液体积的平均值为V mL．
（5）检验步骤a中滤液是否存在+3价的铁，可选用的试剂为A、C （填序号）
A．铜粉    B．H2O2溶液     C．KSCN溶液   D． KMnO4溶液
（6）步骤b中反应的离子方程式是Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+．
（7）步骤c中确认滴定终点的现象是：最后一滴液体加入，溶液变成紫红色，且半分钟内无变化．样品中铁元素质量分数的数学表示式是$\frac{1.12CV}{m}$×100%（用含m、c、V的代数式表示）．

分析 Ⅰ、（1）取m g该中药样品于装置A中，经充分反应，FeS2燃烧生成二氧化硫和氧化铁，二氧化硫通入酸化的过氧化氢和氯化钡溶液中，使硫元素全部转化为SO2和SO3，在B中得到白色沉淀，发生氧化还原反应生成硫酸钡沉淀；
（2）依据溶液配制过程和实验操作分析需要的玻璃仪器有，量取液体的量筒，溶解需要的烧杯，玻璃棒，定容需要的胶头滴管等；
（3）元素守恒分析，需要测定B中沉淀质量计算硫元素物质的量；
（4）A装置处是高温加热，气体压强变化会引起装置B中的液体倒流分析；
Ⅱ、（5）滤液是否存在+3价的铁可以利用铁离子检验试剂分析，与硫氰酸钾溶液生成血红色溶液，铜粉溶解，不能被过氧化氢、高锰酸钾氧化；
（6）向滤液中滴加TiCl3溶液，至恰好完全反应，TiCl3被铁离子氧化为TiO2+；
（7）用滴定法测定Fe2+的量，用硫酸酸化的KMnO4（c mol•L-1）标准液滴定终点，反应终点可以依据高锰酸钾溶液的颜色指示终点，依据化学反应的定量关系计算得到．

解答 解：Ⅰ、（1）取m g该中药样品于装置A中，经充分反应，FeS2燃烧生成二氧化硫和氧化铁，二氧化硫通入酸化的过氧化氢和氯化钡溶液中，使硫元素全部转化为SO2和SO3，在B中得到白色沉淀，发生氧化还原反应生成硫酸钡沉淀；过氧化氢的主要作用是氧化剂氧化+4价硫为+6价硫酸根离子，装置B中的H2O2反应时表现出了氧化性；
故答案为：将SO2氧化，使之完全转化成BaSO4沉淀；
（2）实验操作分析需要的玻璃仪器有，量取液体的量筒，溶解需要的烧杯，玻璃棒，定容需要的胶头滴管等，用50%双氧水配制20%的H2O2溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要量筒，
故答案为：量筒；
（3）欲计算硫元素的质量分数，需要测定B中沉淀质量计算硫元素物质的量，所以测量的数据是B中沉淀的质量，故答案为：B中沉淀的质量；
（4）A装置处是高温加热，气体压强变化会引起装置B中的液体倒流分析可知，从安全角度出发，该实验还需要改进的措施是在A、B装置之间连接一个防倒吸装置，
故答案为：在A、B装置之间连接一个防倒吸装置；
Ⅱ、（5）滤液是否存在+3价的铁可以利用铁离子检验试剂分析，与硫氰酸钾溶液生成血红色溶液，铜粉溶解，不能被过氧化氢、高锰酸钾氧化，所以可选用的试剂为AC，
故答案为：AC；
（6）向滤液中滴加TiCl3溶液，至恰好完全反应，TiCl3被铁离子氧化为TiO2+，反应的离子方程式为：Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+；
故答案为：Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+；
（7）用滴定法测定Fe2+的量，用硫酸酸化的KMnO4（c mol•L-1）标准液滴定终点，反应终点可以依据高锰酸钾溶液的颜色指示终点，滴入最后一滴溶液变化为紫红色，且半分钟内无变化．说明反应达到反应终点．
将b中所得混合液稀释成100mL待测溶液．取25.00mL待测溶液，用硫酸酸化的KMnO4（c mol•L-1）标准液滴定终点，测得消耗酸性KMnO4溶液体积的平均值为V mL．
   5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
    5      1
   n      $\frac{100}{25}$×c mol•L-1×V×10-3L
n=0.02CVmol
样品中铁元素质量分数的数学表示式=$\frac{0.02CVmol×56g/mol}{m}$×100%=$\frac{1.12CV}{m}$×100%；
故答案为：紫红；$\frac{1.12CV}{m}$×100%．

点评 本题考查了物质组成的分析判断，主要是实验工厂分析，反应实质的理解应用，物质性质和反应定量计算的应用，掌握基础是关键，题目难度中等．

练习册系列答案
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请填写下列空白处：
（1）为什么要从分液漏斗中缓缓地滴入无水乙醇？便于控制反应速率，使钠与乙醇充分接触完全反应．
（2）准确读取量筒中水的体积时应注意的事项是冷却至室温，量筒中液面与广口瓶中液面保持相平，读数视线与液体凹液面最低处相平．
（3）装置B可用装置C来代替．若收集气体并冷却后，量筒内最终水面处于如图所示位置，为了使体积读数准确，接着要进行的操作是移动量筒，使量筒内外液面相平．
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