(14分)实验室常利用甲醛法测定(NH
4)
2SO
4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH
4++6HCHO===3H
++6H
2O+(CH
2)
6N
4H
+[滴定时,1 mol(CH
2)
6N
4H
+与1 mol H
+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤Ⅰ 称取样品1.5 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解在250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)上述操作步骤Ⅱ是否正确________(填“是”或“否”);若不正确,请改正_______________________________________________。(若正确,此空不填)
(2)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察________。
A.滴定管内液面的变化
B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,溶液最终变成____________色。
(3)滴定结果如下表所示:
滴定 次数
| 待测溶液的体积/mL
| 标准溶液的体积
|
滴定前刻度/mL
| 滴定后刻度/mL
|
1
| 25.00
| 1.02
| 21.03
|
2
| 25.00
| 2.00
| 21.99
|
3
| 25.00
| 0.20
| 20.20
|
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。