Question

10．肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香．实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

反应物和产物的部分性质如表所示：

名称	分子量	性状	密度g/cm3	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100mL溶剂
						水	醇	醚
苯甲醛	106	无色液体	1.06	-26	178	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	无色液体	1.082	-73	138	12	溶	不溶
肉桂酸	148	无色固体	1.248	133	300	0.04	24	溶

主要实验步骤：
Ⅰ合成：按图甲连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g无水碳酸钾．再加入几粒固体X，控制温度在140～170℃，将此混合物回流45min．
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40mL水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40mL 10%的氢氧化钠水溶液，再加90mL水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1：1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、过滤、洗涤、
干燥等操作得到较纯净的肉桂酸4.5克；
请回答下列问题：
（1）固体X的作用是防止暴沸，X的名称是沸石或碎瓷片
（2）图甲装置中冷凝管的作用是冷凝回流，提高原料利用率，减少产物挥发
（3）图乙装置中玻璃管的作用是平衡压强，仪器D的名称是锥形瓶
（4）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥．实验中为控制温度在140～170℃需在BD中加热（请从下列选项中选择）．
A．水     B．甘油（沸点290℃）    C．砂子    D．植物油（沸点230～325℃）
（5）本实验中，肉桂酸的产率为60.8%．

Answer 1

分析 依据步骤分析可知，
Ⅰ合成：按图甲连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g无水碳酸钾．再加入几粒固体X，控制温度在140～170℃，将此混合物回流45min．
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40mL水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40mL 10%的氢氧化钠水溶液，再加90mL水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1：1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、过滤、洗涤、
干燥等操作得到较纯净的肉桂酸4.5克；
（1）三颈瓶中加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g无水碳酸钾．再加入几粒固体X，是加入的沸石，目的防止液体加热暴沸；
（2）冷凝管是起到冷凝回流的作用；
（3）图乙装置中玻璃管的作用平衡压强，仪器D为锥形瓶；
（4）根据实验中为控制温度在140～170℃及选项的沸点进行判断；
（5）先根据表中密度计算出苯甲醛、乙酸酐的质量，再计算出它们的物质的量，然后理论上生成肉桂酸的质量，最后计算出肉桂酸的产率．

解答 解：（1）三颈瓶中加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g无水碳酸钾．再加入几粒固体X，是加入的沸石或碎瓷片，目的防止液体加热暴沸，
故答案为：防止暴沸；沸石或碎瓷片； 
（2）图甲装置中冷凝管的作用是冷凝回流，提高原料利用率，减少产物挥发，
故答案为：冷凝回流，提高原料利用率，减少产物挥发；
（3）图乙装置中玻璃管的作用是平衡压强，仪器D的名称是锥形瓶，
故答案为：平衡压强；锥形瓶；
（4）A、由于水的沸点只有100℃，不能通过水浴加热，故A错误；
B、由于甘油而的沸点高于170℃，故B正确；
C、沙子是固体，不便于控制温度，C错误；
D、由于植物油的沸点高于170℃，所以实验中为控制温度在140～170℃需在植物油中加热，故选BD；
故答案为：BD；
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐的质量分别是1.06g/ml×5ml=5.3g、14ml×1.082g/ml=15.148g，二者的物质的量分别是5.3g÷106g/mol=0.05mol、15.148g÷102g/mol=0.15mol，所以根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是0.05mol×148g/mol=7.4g，
所以产率是：$\frac{4.5g}{7.4g}$×100%=60.8%，
故答案为：60.8%．

点评 本题考查了有机物实验制备方法和过程分析，该题是高考中的常见题型，属于中等难度的试题．试题综合性强，侧重对学生能力的培养和训练，有利于培养学生规范严谨的实验设计、操作能力．该类试题综合性强，理论和实践的联系紧密，有的还提供一些新的信息，这就要求学生必须认真、细致的审题，联系所学过的知识和技能，进行知识的类比、迁移、重组，全面细致的思考才能得出正确的结论．