题目内容
【题目】醋酸镍[(CH3COO)2Ni]是一种重要的化工原料。一种以含镍废料(含NiS、Al2O3、FeO、CaO、SiO2)为原料,制取醋酸镍的工艺流程图如下:
相关离子生成氢氧化物的pH 和相关物质的溶解性如下表:
金属离子 | 开始沉淀的pH | 沉淀完全的pH | 物质 | 20℃时溶解性(H2O) |
Fe3+ | 1.1 | 3.2 | CaSO4 | 微溶 |
Fe2+ | 5.8 | 8.8 | NiF | 可溶 |
Al3+ | 3.0 | 5.0 | CaF2 | 难溶 |
Ni2+ | 6.7 | 9.5 | NiCO3 | Ksp=9.60×10-6 |
(1)调节pH 步骤中,溶液pH的调节范围是________。
(2)滤渣1和滤渣3 主要成分的化学式分别是________、________。
(3)写出氧化步骤中加入H2O2 发生反应的离子方程式________。
(4)酸浸过程中,1molNiS失去6 NA个电子,同时生成两种无色有毒气体。写出该反应的化学方程式________。
(5)沉镍过程中,若c(Ni2+)=2.0 mol·L-1,欲使100 mL该滤液中的Ni2+沉淀完全[c(Ni2+)≤10-5mol·L-1],则需要加入Na2CO3固体的质量最少为________g。(保留小数点后1位有效数字)
(6)保持其他条件不变,在不同温度下对含镍废料进行酸浸,镍浸出率随时间变化如图。酸浸的最佳温度与时间分别为________。
【答案】 5.0≤pH<6.7 SiO2、CaSO4 CaF2 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O NiS+H2SO4+2HNO3=NiSO4+SO2↑+2NO↑+2H2O 31.4g 70℃和120min
【解析】含镍废料(含 NiS、Al2O3、FeO、CaO、SiO2)粉碎,加硫酸和硝酸酸浸,过滤,滤渣1为二氧化硅和硫酸钙,浸出液含有Ni2+、Fe2+、Al3+、Ca2+,加H2O2把亚铁离子氧化为Fe3+,然后加NaOH调节pH,使Al3+、Fe3+转化为沉淀,同时Ni2+不能转化为沉淀,所以调节pH的范围5.0≤pH<6.7,过滤,滤渣2为氢氧化铁和氢氧化铝,滤液中含有Ni2+、Ca2+,再加氟化铵,生成CaF2沉淀,过滤,滤渣3为CaF2,滤液中加碳酸钠生成NiCO3沉淀,过滤,滤渣中加醋酸溶解,生成(CH3COO)2Ni溶液,然后蒸发浓缩、冷却结晶得到(CH3COO)2Ni固体。
(1).调节pH使Al3+、Fe3+转化为沉淀,同时Ni2+不能转化为沉淀,根据表中的数据可知,调节pH的范围为5.0≤pH<6.7,故答案为:5.0≤pH<6.7;
(2).由上述流程分析可知,滤渣1为二氧化硅和硫酸钙,滤渣3为CaF2,故答案为:SiO2、CaSO4;CaF2;
(3).氧化步骤中加入H2O2,可将Fe2+氧化为Fe3+,反应的离子方程式为:2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O,故答案为:2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O;
(4).酸浸过程中,1mol NiS被硝酸氧化失去6NA个电子,同时生成两种无色有毒气体,则生成NO和SO2,其反应的化学方程式为:NiS+H2SO4+2HNO3=NiSO4+SO2↑+2NO↑+2H2O,故答案为:NiS+H2SO4+2HNO3=NiSO4+SO2↑+2NO↑+2H2O;
(5).已知NiCO3的Ksp=9.60×10-6,使100mL该滤液中的Ni2+沉淀完全,即[c(Ni2+)≤10-5mol·L-1],则溶液中c(CO32-)===0.96mol/L,与Ni2+反应的n(CO32-)=cV=2mol/L×0.1L=0.2mol,则加入的碳酸钠的总物质的量n(CO32-)=0.2mol+0.96mol/L×0.1L=0.296mol,则m(Na2CO3)=n×M=0.296mol×106g/mol=31.4g,故答案为:31.4;
(6).由图象可知,在70℃、120min时,酸浸出率最高,故答案为:70℃和120min。
【题目】实验室中有一瓶含有一定量杂质的烧碱样品,某学生用中和滴定法测定烧碱的纯度,若烧碱中含有与酸不反应的杂质,请根据实验回答:
(1)将准确称取的4.3g烧碱样品配成250mL待测液,需要的主要仪器除量筒、烧杯、玻璃棒、托盘天平外,还必须用到的仪器有:、 .
(2)取10.00mL待测液,选择下图中(填A或B)来移取.
(3)用0.2000标准盐酸滴定待测烧碱溶液,以酚酞为指示剂.滴定时左手旋转滴定管玻璃活塞,右手不停地摇动锥形瓶,两眼注视 , 直到滴定终点.滴定达到终点的标志是: .
(4)根据下列数据,烧碱的纯度为:(精确到小数点后一位)
滴定次数 | 待测液体积(mL) | 标准盐酸体积(mL) | |
滴定前读数(mL) | 滴定后读数(mL) | ||
第一次 | 10.00 | 0.50 | 20.40 |
第二次 | 10.00 | 4.00 | 24.10 |
(5)判断下列操作引起的误差(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)①滴定前读数正确,滴定终点读数时仰视. .
②未用标准液润洗滴定管. .
③滴定终点时发现滴定管尖嘴处悬挂着一滴溶液. .