题目内容
【题目】氮化钙（Ca3N2）时一种重要的化学试剂，通常条件下为棕色易水解的固体。某小组在实验室制备氮化钙并测定其纯度，设计如下实验
Ⅰ．氮化钙的制备。
（1）加热条件下，钙和氮气制备氮化钙的反应方程式为______。
（2）钙和氮气制备氮化钙的装置如下（夹持装置略去）：
上述装置合理的连接顺序为______（按气流方向，用接口字母表示，装置不重复使用）。
（3）按连接好的装置进行实验。
①实验步骤如下：检查装置气密性、加入药品：______ （请按正确顺序填入下列步骤的字母标号）。
a．点燃装置C处酒精灯，反应一段时间
b．打开分液漏斗活塞
c．点燃装置A处酒精灯
d．熄灭装置A处酒精灯
e．熄灭装置C处酒精灯
f．关闭分液漏斗活塞
②装置B的作用为______。
③装置C的硬质玻璃管中的现象为______
（4）设计实验证明Ca3N2中混有钙单质：______
Ⅱ．测定氮化钙纯度
ⅰ称取4.0g反应后的固体，加入足量水，将生成的气体全部蒸出并通入100.00mL 1.00mol/L的盐酸中，充分反应后，将所得溶液稀释到200.00mL；
ii．取20.00mL稀释后的溶液，用0.2mol/LNaOH标准溶液滴定过量的盐酸，到终点时消耗标准溶液25.00mL。
（5）所取固体中氮化钙的质量分数为______。
【答案】3Ca+N2
Ca3N2 i→gh→ab→ef→jk→d cbaefd 防止外界空气进入装置C使Ca3N2变质 银白色金属逐渐变为棕色 取C中反应后固体少量于试管中，加足量稀盐酸（或水），将生成气体通过碱石灰（或浓硫酸），通入灼热的CuO，黑色固体变红，则Ca3N2中混有钙单质 92.5%
【解析】
由于氮化钙易水解，所以用干燥的氮气与钙反应制备氮化钙；根据题给装置和试剂，本题利用空气提供反应所需氮气，由于钙能与空气中的氧气、水蒸气等反应，所以要先除去空气中的氧气、水蒸气等；同时为防止氮化钙水解，实验中要防止外界水蒸气进入装置中；据此分析作答。
Ⅰ．（1）加热时，氮气与钙反应生成氮化钙，反应方程式为3Ca+N2Ca3N2，
故答案为：3Ca+N2Ca3N2；
（2）根据题给装置和试剂，本题利用空气提供反应所需氮气，由于钙能与空气中的氧气、水蒸气等反应，所以通过D装置除空气中的水蒸气和酸性气体，用A装置中灼热的铁粉除空气中的氧气；在C装置中氮气与Ca反应生成氮化钙，由于氮化钙易水解，B装置中用浓硫酸防止空气中水蒸气进入C中的硬质玻璃管中；C与B之间的F装置防止倒吸；按气流方向的连接顺序是：i→gh→ab→ef→jk→d，
故答案为：i→gh→ab→ef→jk→d；
（3）①实验开始检查装置气密性、加入药品，先点燃装置A处酒精灯（以保证与Ca反应的气体只有氮气）、打开分液漏斗活塞、点燃装置C处酒精灯，反应一段时间、熄灭装置C处酒精灯、关闭分液漏斗活塞，最后熄灭装置A处酒精灯，即可制得氮化钙，则操作顺序为cbaefd，
故答案为：cbaefd；
②装置B中盛装的浓硫酸能吸收水蒸气，防止外界空气进入装置C使Ca3N2变质，
故答案为：防止外界空气进入装置C使Ca3N2变质；
③装置C中氮气和钙在加热条件下生成氮化钙，可观察到的现象为银白色金属逐渐变为棕色，
故答案为：银白色金属逐渐变为棕色；
（4）Ca、Ca3N2都能与盐酸（或水）反应，盐酸（或水）与Ca反应生成的H2能使黑色的CuO变红，而氮化钙与盐酸（或足量水）反应没有气体产生，则证明Ca3N2中混有钙单质的实验步骤为：取C中反应后固体少量于试管中，加足量稀盐酸（或水），将生成气体用碱石灰干燥后通入灼热的CuO，黑色固体变红，则Ca3N2中混有钙单质。
故答案为：取C中反应后固体少量于试管中，加足量稀盐酸（或水），将生成气体通过碱石灰（或浓硫酸），通入灼热的CuO，黑色固体变红，则Ca3N2中混有钙单质；
Ⅱ．（5）剩余的盐酸量为
×0.2mol/L×0.025L=0.05mol，故与NH3反应的盐酸为0.1L×1mo/L-0.05mol=0.05mol，根据氮元素守恒：Ca3N2～2NH3~2HCl，则n（Ca3N2）=0.025mol，则氮化钙的质量分数为
×100%=92.5%，
故答案为：92.5%。
【题目】用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度．有以下步骤：
（1）配制待测液：用5.00g含有少量杂质（杂质不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制1000mL溶液，除烧杯、胶头滴管、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有 ______ 。
（2）滴定：
①盛装0.1000molL-1盐酸标准液应该使用 ______ 式滴定管，滴定时发生反应的离子方程式为： ______ 。
②有关数据记录如下：
测定序号 | 待测溶液的体积/mL | 所耗盐酸标准液的体积/mL | |
滴定前 | 滴定后 | ||
1 | 20.00 | 0.50 | 20.78 |
2 | 20.00 | 1.20 | 21.32 |
3 | 20.00 | 0.80 | 23.20 |
（3）计算：烧碱样品的纯度是 ______ 。
（4）误差分析（选填“偏高”“偏低”或“无影响”）：
①用蒸馏水冲洗锥形瓶，则会使测定结果 ______ ；
②读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，则会使测定结果 ______ 。
