题目内容
【题目】实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2， 装置如图， 主要步骤如下：
步骤1组装好仪器，向三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。
步骤2 。
步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁， 加热至160℃分解得无水Mg Br2产品。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；Mg Br2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5=MgBr2·3C2H5OC2H5
③乙醚是重要有机溶剂，医用麻醉剂；易挥发储存于阴凉、通风处；易燃远离火源。
请回答下列问题：
（1）写出步骤2的操作是_________。
（2）仪器A的名称是__________。装置中碱石灰的作用__________。冰水浴的目的__________。
（3）该实验从安全角度考虑除了控制反应温度外，还需要注意：
①_________②_______。
（4）制备MgBr2装置中橡胶塞和用乳胶管连接的玻璃管口都要用锡箔纸包住的目的是_________。
（5）有关步骤4的说法，正确的是__________。
A 可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B 洗涤晶体可选用0℃的苯
C 加热至160℃的主要目的是除去苯 D 该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（6）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-） 标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2+ +Y4-═MgY2-
①先称取0.7500g无水MgBr2产品，溶解后，等体积分装在3只锥形瓶中， 用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，三次消耗EDTA标准溶液的体积平均为26.50mL， 则测得无水MgBr2产品的纯度是_______（保留4位有效数字）。
②滴定前未用标准溶液润洗滴定管，则测得产品纯度___________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
【答案】缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全挥发至三颈瓶中 球形冷凝管 吸收多余溴蒸气，防止污染空气，防止空气中的水分进入使MgBr2水解 控制反应温度，防止Mg和Br2反应放热过于剧烈，使实验难以控制， 同时减小溴的挥发 防止乙醚和溴的泄露，应在通风橱中进行实验 乙醚易燃，避免使用明火 防止溴腐蚀橡胶塞、乳胶管 BD 97.52% （或0.9752） 偏高
【解析】
B中通入干燥的N2，产生气泡，使Br2挥发进入三颈烧瓶，Mg、Br2和乙醚在三颈烧瓶中剧烈反应，放出大量的热，为避免反应过剧烈，同时减少反应物Br2、乙醚挥发，将三颈烧瓶置于冰水浴中进行，同时用冷凝管将挥发的Br2、乙醚冷凝回流，提高原料利用率。在冷凝管上端加一个盛放碱石灰的干燥管，防止Br2挥发污染空气，同时也可防止空气中的水蒸气进入装置使MgBr2水解，据此解答。
(1)步骤2应为：缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全挥发至三颈瓶中，故答案为：缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全挥发至三颈瓶中；
(2)仪器A为球形冷凝管，碱石灰可防止挥发的Br2进入到空气中污染空气，同时也可防止空气中的水蒸气进入装置使MgBr2水解，冰水浴可减少溴挥发，可降低反应的剧烈程度，故答案为：球形冷凝管；吸收多余溴蒸气，防止污染空气，防止空气中的水分进入使MgBr2水解；控制反应温度，防止Mg和Br2反应放热过于剧烈，使实验难以控制，同时减小溴的挥发；
(3)本实验用到的溴和乙醚均有毒且易挥发，实验时为防止挥发对人造成伤害，可以在通风橱中进行，乙醚易燃，注意避免使用明火，故答案为：防止乙醚和溴的泄露，应在通风橱中进行实验；乙醚易燃，避免使用明火；
(4)溴有强氧化性，能氧化橡胶塞和乳胶而使橡胶塞、乳胶管腐蚀，包了锡箔纸是为了防止溴腐蚀橡胶塞、乳胶管，故答案为：防止溴腐蚀橡胶塞、乳胶管；
(5)A．95%的乙醇有水，使溴化镁水解，不能用95%的乙醇代替苯，A错误；
B．选用0℃的苯洗涤晶体可以减少晶体的损失，B正确；
C．加热到160℃的主要目的是使三乙醚合溴化镁分解产生溴化镁，C错误；
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴得到纯净的溴化镁，D正确；
综上所述，BD正确，故答案为：BD；
(6)①共消耗EDTA的物质的量=0.0500mol·L-1×26.5×10-3L×3=3.975×10-3mol，根据镁原子守恒有：MgBr2～EDTA，则n(MgBr2)=n(EDTA)=3.975×10-3mol，m(MgBr2)=3.975×10-3mol×184g/mol=0.7314g，所以，MgBr2的纯度=
=97.52%，故答案为：97.52%（或0.9752）；
②滴定前未用标准溶液润洗滴定管，标准液被稀释，滴定时所需体积偏大了，导致浓度偏高，故答案为：偏高。
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