Question

【题目】实验室中利用含银废料（主要含有AgNO3和AgCl）制取硝酸银的实验步骤如下：

步骤1：向废液中加入足量的NaCl溶液，将所得沉淀过滤，并洗涤干净。

步骤2：将沉淀放入烧杯，并放入铝片，再加入20%的Na2CO3溶液至浸没固体，加热搅拌，至沉淀变为灰白色[含有Ag、Al(OH)3和少量仍未反应的AgCl]。取出铝片，过滤并洗涤沉淀。

步骤3：……

（1）步骤1中检验所加NaCl溶液已经足量的方法是________________。

（2）步骤2加热时还产生能使澄清石灰水变浑浊的气体。写出该过程中发生反应的离子方程式：________________________________。

加入足量稀盐酸，充分反应后，过滤；洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反应后，过滤；将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶，过滤；用冰水洗涤、干燥，得到硝酸银晶体（实验中必须使用的试剂有：稀盐酸、稀硝酸、冰水）。

（3）已知：Ag＋＋SCN－＝AgSCN↓（白色）。实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样品的纯度（杂质不参与反应）：

①称取2.000g制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到100mL。溶液配制过程中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有_________。

②准确量取25.00mL溶液，酸化后滴入几滴铁铵钒[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，再用0.1000 mol·L－1NH4SCN标准溶液滴定。滴定终点的实验现象为________。

③重复②的操作两次，所用NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00mL。则硝酸银的质量分数为_____。

Answer 1

【答案】静置，向上层清液中继续滴加NaCl溶液，若溶液不变浑浊，则NaCl已足量 2Al＋6AgCl＋3CO32－＋3H2O＝2Al(OH)3＋6Ag＋6Cl－＋3CO2↑ 100mL容量瓶、胶头滴管 溶液变为（血）红色 98.60%

【解析】

（1）加足量NaCl的溶液后不含Ag+；

（2）步骤2中铝置换出氯化银中的银，铝离子与CO32－发生双水解反应生成氢氧化铝和二氧化碳；

（3）①根据配制一定物质的量浓度的溶液分析；

②酸化后滴入几滴铁铵钒[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂， NH4SCN先与Ag＋反应生成AgSCN沉淀，再与NH4Fe(SO4)2溶液反应；

③根据Ag＋＋SCN－＝AgSCN↓计算硝酸银的质量分数。

（1）加足量NaCl的溶液后不含Ag+，所以检验步骤1中所加NaCl溶液已经足量的方法是：静置，向上层清液中继续滴加NaCl溶液，若溶液不变浑浊，则NaCl已足量；

（2）步骤2中铝置换出氯化银中的银，铝离子与CO32－发生双水解反应生成氢氧化铝和二氧化碳，反应方程式是2Al＋6AgCl＋3CO32－＋3H2O＝2Al(OH)3＋6Ag＋6Cl－＋3CO2↑；

（3）①称取2.000g制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到100mL。所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有100mL容量瓶、胶头滴管；

②酸化后滴入几滴铁铵钒[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，用0.1000 mol·L－1NH4SCN标准溶液滴定， NH4SCN先与Ag＋反应生成AgSCN沉淀，再与NH4Fe(SO4)2溶液变红色，滴定终点的现象是溶液变为（血）红色；

③设AgNO3的质量是xg；

Ag NO3＋NH4SCN＝AgSCN↓+ NH4NO3

170g 1mol

Xg 0.1 mol·L－1×0.029L

， x =0.493g；硝酸银的质量分数为 98.60%。