Question

16．丁酸异戊酯又称香蕉油，多用于食品和化妆品的香精，实验室用正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯，有关数据和装置示意图如下：
CH₃CH₂CH₂COOH+$→_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$+H₂0

	相对分子质量	密度（g/cm3）	沸点（℃）	水中溶解性
正丁酸	88	0.9587	163.5	溶
异戊醇	88	0.8123	131	微溶
丁酸异戊酯	158	0.886	179	不溶

实验步骤：
①如图1连接好装置，在三颈烧瓶中加入0.2mol异戊醇和0.1mol正丁酸、数滴浓硫酸、5mL苯和2～3片碎瓷片，充分摇匀，分水器内加入异戊醇直至与支管相平；
②在122～132℃下回流反应1.5h即可得粗产品；
③冷却后用10%的NaOH溶液中和，用水洗至中性，加入无水硫酸镁后蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯11g．
回答下列问题：
（1）图1中A仪器的名称是球形冷凝管或冷凝管，冷却水应从a（选择a或b）口进．
（2）在该实验中，三颈烧瓶的容积最适合的是B（填入正确选项前的字母）．
A、50mL   B、100mL   C、200mL
（3）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是A（填入正确选项前的字母）．
A、冷却后补加  B、立即补加  C、不需补加  D、重新配料
（4）加入过量异戊醇的目的是提高正丁酸的转化率，分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是干燥．
（5）如图2，在蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯操作中，仪器选择及安装都正确的是c（填标号）．
（6）本实验的产率是69.6%．（保留三位有效数字）

Answer 1

分析 （1）根据仪器A的构造写出其名称；冷凝管的通水采用逆向通水法；
（2）根据反应物的物质的量计算出质量，再计算出需要各物质的体积，根据计算出的总体积判断需要三颈烧瓶的最佳容积；
（3）碎瓷片可以防止混合液在加热时发生暴沸现象；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应冷却至室温，补加碎瓷片；
（4）正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯的反应为可逆反应，根据反应物对化学平衡的影响分析加入过量异戊醇的作用；无水MgSO₄的具有吸水性；
（5）根据温度计在蒸馏操作中的作用进行判断；
（6）根据产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%进行计算．

解答 解：（1）根据A的构造可知，仪器A为球形冷凝管或冷凝管；冷凝管采用逆向通水，冷凝效果较好，即：从a进水、b出水，
故答案为：球形冷凝管或冷凝管；a；
（2）0.2mol异戊醇的体积约为：$\frac{88g/mol×0.2mol}{0.8132g/mL}$≈21.6mL，0.1mol正丁酸的体积约为：$\frac{88g/mol×0.1mol}{0.9587g/mL}$≈9.2mL，还有5mL苯，混合液总体积大于：21.6mL+9.2mL+5mL=35.8mL，三颈烧瓶的容积应该为溶液体积的2倍左右，所以三颈烧瓶的最佳容积为100mL，所以B正确，
故答案为：B；
（3）混合液体加热时容易发生暴沸现象，所以加入碎瓷片可防止液体暴沸；液体加热要加碎瓷片，防止暴沸，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应冷却至室温，补加碎瓷片，所以A正确，
故答案为：防止暴沸；A；
（4）酯化反应是可逆反应，增加一种反应物的物质的量可以提高另一种反应物的转化率，所以加入过量异戊醇可以提高正丁酸的转化率；无水MgSO₄的具有吸水性，所以用无水MgSO₄干燥丁酸异戊酯，
故答案为：提高正丁酸的转化率；干燥；
（5）在蒸馏操作中，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，所以ab错误，所以仪器及装置安装正确的是c，
故答案为：c；
（6）0.2mol异戊醇和0.1mol正丁酸反应，理论上可以生成0.1mol丁酸异戊酯，质量为：158g/mol×0.1mol=15.8g，而实际产量是11g，所以本次实验的产率=$\frac{11g}{15.8g}$×100%=69.6%，
故答案为：69.6%．

点评 本题考查性质实验方案的设计，涉及常见仪器的构造与安装、混合物的分离、提纯、物质的制取、药品的选择及使用、物质产率的计算等知识，题目难度较大，试题涉及的题量较大，知识点较多，充分培养了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力，明确酯化反应原理及化学实验基本操作方法为解答关键．