题目内容
【题目】苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:
名词 | 性状 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 密度(g/mL) | 溶解性 | |
水 | 乙醇 | |||||
甲苯 | 无色液体易燃易挥发 | -95 | 110.6 | 0.8669 | 不溶 | 互溶 |
苯甲酸 | 白色片状或针状晶体 | 112.4(100℃左右升华) | 248 | 1.2659 | 微溶 | 易溶 |
苯甲酸在水中的溶解度如表：
温度/℃ | 4 | 18 | 75 |
溶解度/g | 0.2 | 0.3 | 2.2 |
某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:
一、制备苯甲酸
在b中加入2.7mL甲苯、100mL
二、分离提纯
在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。
三、测定纯度
称取m g产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度的KOH溶液滴定。
请回答下列问题:
(1)装置b的名称是__________________，装置a的作用为_____________________________。
(2)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐、无色气体和黑色固体生成。加入草酸的作用是_________________________，请用离子方程式表示反应的原理______________________________。
(3)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是__________________________________________。
(4)选用下列__________操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)
A．溶于水后过滤 B．溶于乙醇后蒸馏 C．用甲苯萃取后分液 D．升华
(5)测定纯度步骤中，判断滴定终点的标志是________________________________________________。若m=1.200g，滴定时用去0.1200mol· L－1标准KOH溶液18.00mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为__________(保留四位有效数字)。
【答案】三颈烧瓶 冷凝回流，防止甲苯挥发而降低产品产率 将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去 2MnO4-+3H2C2O4=2MnO2↓+2HCO3- +4CO2↑+2 H2O 苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损失 D 当滴入最后一滴标准KOH溶液，溶液颜色由无色变浅红色，且半分钟内不褪色 87.84%
【解析】
（1）装置b作反应容器，名称是三颈烧瓶，装置a为球形冷凝管，有机物易挥发，a作用为冷凝回流，防止甲苯挥发而降低产品产率；故答案为：三颈烧瓶；冷凝回流，防止甲苯挥发而降低产品产率；
（2）加入草酸的作用是将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去，反应过程中有酸式盐和无色气体生成，反应生成MnO2、KHCO3、CO2与水，用离子方程式表示反应的原理2MnO4-+3H2C2O4=2MnO2↓+2HCO3－+4CO2↑+2 H2O；故答案为：将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去；2MnO4-+3H2C2O4=2MnO2↓+2HCO3－+4CO2↑+2 H2O；
（3）由表中数据可知，苯甲酸在冷水中的溶解度较小，产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损失；故答案为：苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损失；
（4）苯甲酸中的杂质为氯化钾，由表中数据可知苯甲酸易升华，KCl的熔沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法；故答案为：D；
（5）测定纯度步骤中，判断滴定终点的标志是当滴入最后一滴标准KOH溶液，溶液颜色由无色变浅红色，且半分钟内不褪色；若m=1.200g，滴定时用去0.1200mol· L-1标准KOH溶液18.00mL，n(KOH)=cV=0.018L×0.12mol·L-1=0.00216mol，苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应，则n(苯甲酸)=0.00216mol，则其总质量为0.00216mol×122g·mol－1×
=1.05408g，所以产品中苯甲酸质量分数为
×100%=87.84%；故答案为：当滴入最后一滴标准KOH溶液，溶液颜色由无色变浅红色，且半分钟内不褪色；87.84%。
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