(12分)NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体,广泛用于化学镀镍、生产电池等,可由电镀废渣(除含镍外,还含有:Cu、Zn、Fe、Cr等杂质)为原料获得。操作步骤如下:
①用稀硫酸溶液溶解废渣,保持pH约1.5,搅拌30min,过滤。
②向滤液中滴入适量的Na2S,除去Cu2+、Zn2+,过滤。
③保持滤液在40℃左右,用6%的H2O2氧化Fe2+,再在95℃加入NaOH调节pH,除去铁和铬。
④在③的滤液中加入足量Na2CO3溶液,搅拌,得NiCO3沉淀。
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⑦蒸发、冷却结晶并从溶液中分离出晶体。
⑧用少量乙醇洗涤并凉干。
(1)步骤②除可观察到黑色沉淀外,还可嗅到臭鸡蛋气味,用离子方程式说明气体的产生: ▲  
(2)步骤③中,加6%的H2O2时,温度不能过高,其原因是:  ▲ 
(3)除铁方法有两种,一是用H2O2作氧化剂,控制pH值2~4范围内生成氢氧化铁沉淀;另一种方法常用NaClO3作氧化剂,在较小的pH条件下水解,最终生成一种浅黄色的黄铁矾钠[Na2Fe6(SO4)4(OH)12]沉淀除去。下图是温度-pH值与生成的沉淀关系图,图中阴影部分是黄铁矾稳定存在的区域(已知25℃时,Fe(OH)3的Ksp= 2.64×10?39)。下列说法正确的是  ▲ (选填序号)。

a.FeOOH中铁为+2价
b.若在25℃时,用H2O2氧化Fe2+,再在pH=4时除去铁,此时溶液中c(Fe3+)=2.64×10?29
c.用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+离子方程式为:6Fe2++ClO3+6H+=6Fe3++Cl+3H2O
d.工业生产中温度常保持在85~95℃生成黄铁矾钢,此时水体的pH约为1.2~1.8
(4)确定步骤④中Na2CO3溶液足量,碳酸镍已完全沉淀的简单方法是:  ▲ 
(5)补充上述步骤⑤和⑥(可提供的试剂有6mol/L的H2SO4溶液,蒸馏水、pH试纸)。
(13分)摩尔盐[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]在空气中比一般亚铁盐稳定,是化学分析中常用的还原剂。某研究性学习小组用下图所示的实验装置来制取摩尔盐,实验步骤如下,回答下列问题:

(1)   用30%的NaOH溶液和废铁屑(含少量油污、铁锈等)混合、煮沸,以除去铁屑表面油污,然后冷却、洗涤、分离,将分离出的NaOH溶液装入③中,废铁屑放入②中。
(2)   利用容器②的反应,向容器①中通入氢气,应关闭活塞           ,打开活塞     (填字母)。向容器①中通人氢气的目的是                                                                  
待锥形瓶中的铁屑快反应完时,关闭活塞           ,打开活塞         ②中继续产生的氢气会将      (填①、②或③,后同)容器中的溶液压入①                                                                                                   容器,在常温下放置一段时间,混合溶液底部将结晶析出硫酸亚铁铵。
(3)   为了确定产品中亚铁离子的含量,研究小组用滴定法来测定。
①试配平反应的离子方程式:

②滴定时,将KMnO4溶液装在       (酸式或碱式)滴定管中,判断反应到达滴定终点的现象为                                                               
(4)装KMnO4滴定管用蒸馏水润洗后,未用KMnO4液润洗导致滴定结果(填“偏小”、“偏大”或“无影响”)      
(5)观察装KMnO4滴定管读数时,若滴定前仰视,滴定后俯视则结果会导致测得的Fe2溶液浓度测定值          (选填“偏大”“偏小”或“无影响”)

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