题目内容
阿司匹林(乙酰水杨酸,
)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
乙酸酐+水杨酸
粗产品
乙酰水杨酸
(阿司匹林)
测熔点
主要试剂和产品的物理常数
名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点(℃) | 水 |
水杨酸 | 138 | 158(熔点) | 微溶 |
醋酸酐 | 102 | 139.4(沸点) | 反应 |
乙酰水杨酸 | 180 | 135(熔点) | 微溶 |
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是 。
(2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是 。
②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是 。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是 。
(3)试剂A是 。
另一种改进的提纯方法如下:
粗产品
乙酰水杨酸
(4)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,
①使用温度计的目的是 。
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是: ,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是 。
(1)防止乙酸酐水解
(2)①水浴加热 ②振荡容器(或用玻璃棒搅拌;或用玻璃棒摩擦容器内壁;或投入几粒晶种)
③关小水龙头,向布氏漏斗中加洗涤剂(冰水)至浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物,重复操作2～3次
(3)NaHCO3
(4)①控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解
②作为重结晶的溶剂 水杨酸易溶于乙酸乙酯,在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中,很少结晶出来
【解析】(1)乙酸酐遇水极易反应生成乙酸,甚至发生爆炸,所以一定要干燥无水操作。(2)控制85～90℃的温度持续加热,最佳的方式是水浴加热。溶液形成过饱和溶液未析出晶体,是因为缺少晶种,可以采取措施是破坏过饱和状态,使晶体析出。因为制得的阿司匹林中含有水杨酸杂质,需要进行洗涤,为减少阿司匹林损失,则需要用冷水洗涤。(3)因为粗产品中含有水杨酸聚合物,所以先将阿司匹林转化为乙酰水杨酸钠可溶物,过滤除去水杨酸聚合物,加入试剂选择能溶解乙酰水杨酸但不与水杨酸聚合物反应的NaHCO3,若用NaOH,可能会导致乙酰水杨酸水解。(4)此分离方法中一要控制温度,防止温度过高乙酰水杨酸分解,二要加入有机溶剂溶解水杨酸,让乙酰水杨酸结晶析出。
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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:
+2KMnO4
+KOH+
2MnO2↓+H2O
+HCl
+KCl
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中,加热溶解, | 得到白色晶体和无色滤液 |
|
② | 取少量滤液于试管中, | 生成白色沉淀 | 滤液含Cl- |
③ | 干燥白色晶体, |
| 白色晶体 是苯甲酸 |
(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ,计算结果为 (保留二位有效数字)。
煤化工是以煤为原料,经过化学加工使煤转化为气体、液体、固体燃料以及各种化工产品的工业过程。
(1)已知在25 ℃、101 kPa时,C(s)、H2(g)和CO(g)燃烧的热化学方程式分别为:
C(s)+O2(g)
CO2(g) ΔH1=-393.5 kJ/mol;
H2(g)+
O2(g)H2O(g) ΔH2=-241.8 kJ/mol;
CO(g)+O2(g)CO2(g) ΔH3=-283.0 kJ/mol;
①则C(s)+H2O(g)
CO(g)+H2(g) ΔH= ,该反应平衡常数的表达式为K= ;升高温度,则K值 (填“变大”、“变小”或“不变”)。
②如果①反应在容积不变的密闭容器中进行,当反应达到平衡时 (填编号)。
a.v正(CO)∶v逆(H2)=1∶1
b.碳的质量保持不变
c.v正(CO)=v逆(H2O)
d.容器中的压强不变
③在容积不变的密闭容器中进行①反应,可以使c(CO)增大的是 。
a.升高温度
b.充入He(g),使体系压强增大
c.将H2(g)从体系中分离出来
d.加入催化剂
(2)将不同量的CO(g)和H2O(g)分别通入体积为2 L的恒容密闭容器中,进行反应CO(g)+H2O(g)CO2(g)+H2(g),得到如下2组数据:
实验组 | 温度/℃ | 起始量/mol | 平衡量/mol | 达到平衡所 需时间/min | ||
H2O | CO | H2 | CO | |||
1 | 650 | 2 | 4 | 1.6 | 2.4 | 5 |
2 | 900 | 1 | 2 | 0.4 | 1.6 | 3 |
①实验1中以v(CO2)表示的反应速率为 。
②向实验2的平衡混合物中再加入0.4 mol H2O(g)和0.4 mol CO2,达到新平衡时CO的转化率 (填“变大”、“变小”或“不变”)。
J、M、R、T是原子序数依次增大的短周期主族元素,J、R在周期表中的相对位置如表。已知J元素最低负化合价的绝对值与其原子最外层电子数相等,M是地壳中含量最多的金属元素。下列说法错误的是( )
J |
|
|
|
| R |
A.J和氢组成的化合物分子中只含有极性共价键
B.工业上用电解熔融的M的氧化物方法来制备M
C.R、T两元素的气态氢化物中,T的气态氢化物更稳定
D.J、M、R、T元素最高价氧化物对应的水化物中酸性最强的是HTO4