题目内容

【题目】对甲基苯乙酮是重要的化工原料,某实验小组利用如图装置制备对甲基苯乙酮。

制备原理:(放热反应)。 反应物和产物的相关数据列表:

试剂名称

分子式

分子量

熔点/℃

沸点/℃

密度/g·mL-1

甲苯

C7H8

92

93

110.6

0.8669

乙酸酐

(CH3CO)2

102

73.1

138.6

1.08

对甲基苯乙酮

C9H10O

134

28

94(0.93kPa)

1.0051

实验步骤:

步骤 1:如图所示,在 100mL 三颈烧瓶上安装搅拌器、仪器 x 和上口装有无水氯化钙的冷凝管,干燥管与一气体 吸收装置相连。

步骤 2:三颈烧瓶中快速加入研碎的催化剂和 20mL 无水甲苯,在搅拌的条件下通过仪器 x 缓慢地滴加 3.4mL 醋酸酐与 5mL 甲苯的混合液,约需 15min 滴完。

步骤 3:反应结束后,将三颈烧瓶在 95℃时加热 25~30min

步骤 4:反应混合液冷却后转移到盛有 30mL 浓盐酸与 30mL 冰水的烧杯中(目的是将对甲基苯乙酮从其与铝的化 合物中分离出来),用分液漏斗分出有机层、水层。每次用 5mL 甲苯萃取两次,并将所有甲苯层合并,然后依次 用水、10%氢氧化钠溶液、水各 10mL 洗涤有机层,最后用无水硫酸镁处理。

步骤 5:将干燥后的溶液滤入蒸馏瓶,减压蒸馏(整套装置必须是干燥的),收集 94℃(0.93kPa)馏分,得到对甲 基苯乙酮 4.1g

请回答下列问题:

1)仪器 x 的名称为________。与普通的分液漏斗相比,本实验采用仪器 x 的优点为_______

2)本实验中的氯化铝若水解则会影响催化效率,除了使用干燥管的措施外,还应该采取哪些措施防止水解_____(答两点)

3)步骤③中最适宜的加热方式为 _____

4)步骤④中加入 10%的氢氧化钠溶液的目的为 _____,加入无水硫酸镁的目的为_________

5)步骤④中水层每次用 5mL 甲苯萃取两次并将所有甲苯层合并的目的为________

6)步骤⑤中减压蒸馏时所需的冷凝装置能否选用题给装置图中的球形冷能管_____(答不能)。 本实验中,对甲基苯乙酮的产率为_____(结果保留 2 位有效数字)。

【答案】恒压滴液漏斗 平衡压强,保证反应混合液能够顺利滴下 药品、仪器均需干燥;整个装置不漏气;取用氯化铝要快等(三个写两个或其他合理答案即可) 水浴加热 除去有机层中的酸性杂质 除去有机层中的水 将水层中的对甲基苯乙酮更多的萃取出来,提高产率 不能 85%

【解析】

⑴根据实验得知仪器x的名称,恒压滴液漏斗可以平衡压强,保证反应混合液能够顺利滴下。

⑵要防止水解,就需要在无水的环境中,因此本实验需要干燥环境。

⑶步骤温度要控制在95℃,最好采用水浴加热。

⑷有机层中含有盐酸,除掉酸的过程中含有水份。

⑸主要利用多次萃取提高萃取率。

⑹步骤中减压蒸馏时应选用直形冷凝管;先计算甲苯的物质的量和乙酸酐的物质的量,得到理论上生成产品物质的量,再计算产品的产率。

⑴根据实验得知仪器x的名称为恒压滴液漏斗,与普通的分液漏斗相比,本实验采用恒压滴液漏斗的优点为保证反应混合液能够顺利流下;故答案为:恒压滴液漏斗;平衡压强,保证反应混合液能够顺利滴下。

⑵要防止水解,就需要在无水的环境中,因此本实验中的氯化铝若水解则会影响催化效率,除了使用干燥管的措施外,还应该采取药品、仪器均需干燥;整个装置不漏气;取用氯化铝要快等措施防止水解;故答案为:药品、仪器均需干燥;整个装置不漏气;取用氯化铝要快等(三个写两个或其他合理答案即可)

⑶步骤温度要控制在95℃,因此最适宜的加热方式为水浴加热;故答案为:水浴加热。

⑷有机层中含有盐酸,因此步骤中加入10%的氢氧化钠溶液的目的为除去有机层中的酸性杂质,除掉盐酸后,则物质中含有水份,因此加入无水硫酸镁的目的为除去有机层中的水;故答案为:除去有机层中的酸性杂质;除去有机层中的水。

⑸步骤中水层每次用5mL甲苯萃取两次并将所有甲苯层合并,主要利用多次萃取提高萃取率,因此其目的为将水层中的对甲基苯乙酮更多的萃取出来,提高产率;故答案为:将水层中的对甲基苯乙酮更多的萃取出来,提高产率。

⑹步骤中减压蒸馏时所需的冷凝装置不能用球形冷能管,应选用直形冷凝管;甲苯的物质的量为25mL×0.8669gmL1÷92 gmol1=0.2356mol,乙酸酐的物质的量为3.4mL×1.08gmL1÷102 gmol1=0.036mol,显然甲苯过量,理论上生成产品0.036mol,故产品的产率为;故答案为:不能;85%

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