Question

【题目】工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量 Al4C3、Al2O3 、C 等杂质。某化学实验小组设计了如下实验， 分别测定氮化铝(AlN)样品中 AlN 和 Al4C3 的质量分数(忽略NH3在强碱溶液中的溶解)。

(1)实验原理：

①Al4C3与硫酸发生复分解反应，写出该反应的化学方程式 ___________。

②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN和NaOH溶液反应的化学方程式_______。实验装置如下图所示：

(2)实验过程：

①根据题干信息：连接实验装置，检查装置气密性。称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为amL。该步骤中，检查装置A气密性的操作为___________。

②称取x g AlN 样品置于锥形瓶中； 塞好胶塞， 关闭活塞K2、K3，打开活塞 K1，通过分液漏斗加入足量的____(填化学式)，与锥形瓶内物质充分反应。

③待反应进行完全后，关闭活塞K1，打开活塞K3， 通过分液漏斗加入过量_________(填化学式)，与锥形瓶内溶质充分反应。

④_____(填入该步应进行的操作)。

⑤实验中记录滴定管的读数为b mL，称得D装置的质量为z g。

(3)数据

①AlN 的质量分数为____________。

②若读取滴定管中气体的体积时，先冷却到室温，再__________，然后平视凹液面读数。液面左高右低，则所测气体的体积___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

③Al4C3的质量分数为 ____________(该实验条件下气体摩尔体积为Vm molL-1) 。

Answer 1

【答案】Al4C3 + 6H2SO4 = 2Al2(SO4)3 + 3CH4↑ AlN + NaOH + H2O = NaAlO2 + NH3↑ 关闭活塞 K1，向碱式滴定管中加水至碱式滴定管中液面高于球型干燥管中液面，如果能形成稳定的液面差则气密性良好 H2SO4 NaOH 打开K2，通入空气一段时间 ×100% 调节碱式滴定管中液面与球型干燥管中液面相平 偏小 ×100%

【解析】

AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，Al4C3与硫酸发生复分解反应放出甲烷。从实验装置和实验步骤可知，本实验的原理是通过A装置收集甲烷并测定甲烷的体积，通过D装置吸收生成的氨气，并测定生成氨气的质量，因此首先用足量硫酸与样品中AlN 、Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；再用足量NaOH溶液与生成的铵盐反应放出氨气，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数，以此分析解答。

(1)①Al4C3与硫酸发生复分解反应生成Al2(SO4)3，结合元素守恒可知同时生成CH4， 反应的化学方程式为Al4C3+ 6H2SO4= 2Al2(SO4)3+ 3CH4↑，故答案为：Al4C3+ 6H2SO4= 2Al2(SO4)3+ 3CH4↑；

②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，其中AlN和NaOH溶液反应放出氨气，生成的氢氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，反应的化学方程式为AlN + NaOH + H2O = NaAlO2+ NH3↑，故答案为：AlN + NaOH + H2O = NaAlO2+ NH3↑；

(2)①根据题干信息：连接实验装置，检查装置气密性。称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为amL。该步骤中，检查装置A气密性的操作为关闭活塞K1，向碱式滴定管中加水至碱式滴定管中液面高于球型干燥管中液面，如果能形成稳定的液面差则气密性良好，故答案为：关闭活塞K1，向碱式滴定管中加水至碱式滴定管中液面高于球型干燥管中液面，如果能形成稳定的液面差则气密性良好；

②称取x g AlN 样品置于锥形瓶中； 塞好胶塞， 关闭活塞K2、K3，打开活塞K1，通过分液漏斗加入足量的稀硫酸，与锥形瓶内物质充分反应放出甲烷气体，故答案为：H2SO4；

③待反应进行完全后，关闭活塞K1，打开活塞K3， 通过分液漏斗加入过量NaOH，与锥形瓶内溶质充分反应放出氨气，故答案为：NaOH；

④锥形瓶中有氨气剩余，需要将氨气排入D中吸收，因此操作为打开K2，通入空气一段时间，故答案为：打开K2，通入空气一段时间；

(3)①实验中称得D装置的质量为z g，即生成氨气的质量为zg，根据N元素守恒，样品中AlN 的质量为(z - y)×g，则样品中AlN 的质量分数为×100%=×100%，故答案为：×100%；

②若读取滴定管中气体的体积时，先冷却到室温，再调节碱式滴定管中液面与球型干燥管中液面相平，然后平视凹液面读数。若液面左高右低，则所测气体的体积将偏小，故答案为：调节碱式滴定管中液面与球型干燥管中液面相平；偏小；

③实验中记录滴定管的读数为b mL，即生成甲烷的体积为(a - b) mL，即甲烷的物质的量为=mol，根据C守恒，则Al4C3的物质的量为×mol，Al4C3的质量分数为×100%=×100%，故答案为：×100%。