题目内容
【题目】常用调味剂花椒油是一种从花椒籽中提取的水蒸气挥发性香精油，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。利用如图所示装置处理花椒籽粉，经分离提纯得到花椒油。
实验步骤：
（一）在A装置中的圆底烧瓶中装入
容积的水，加1~2粒沸石。同时，在B中的圆底烧瓶中加入20g花椒籽粉和50mL水。
（二）加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏。
（三）向馏出液中加入食盐至饱和，再用15mL乙醚萃取2次，将两次萃取的醚层合并，加入少量无水Na2SO4；将液体倾倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏得花椒油。
(1)装置A中玻璃管的作用是_______。装置B中圆底烧瓶倾斜的目的是 ________。
(2)步骤（二）中，当观察到_______现象时，可停止蒸馏。蒸馏结束时，下列操作的顺序为_______（填标号）。
①停止加热②打开弹簧夹③关闭冷凝水
(3)在馏出液中加入食盐的作用是__ ；加入无水Na2SO4的作用是_______。
(4)实验结束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管，反应的化学方程式为_________。（残留物以
表示）
(5)为测定花椒油中油脂的含量，取20.00mL花椒油溶于乙醇中，加80.00mL0.5mol/LNaOH的乙醇溶液，搅拌，充分反应，加水配成200mL溶液。取25.00mL加入酚酞，用0.1moI/L盐酸进行滴定，滴定终点消耗盐酸20.00mL。则该花椒油中含有油脂_______ g/L。
（以
计，式量：884)。
【答案】平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大 防止飞溅起的液体进入冷凝管中(缓冲气流) 仪器甲处馏出液无油状液体 ②①③ ；降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层 除去花椒油中的水或干燥 
353.6g/L
【解析】
在A装置中加热产生水蒸气，水蒸气经导气管进入B装置，给装置B中花椒籽粉与水的混合物进行加热提取花椒油；向馏出液中加入食盐颗粒，可降低花椒油在水中的溶解度，利于花椒油分层析出；由于花椒油容易溶解在有机溶剂乙醚中，而乙醚与水互不相溶，用乙醚萃取其中含有的花椒油，加入硫酸钠除去醚层中少量的水，最后蒸馏得到花椒油。根据花椒油的主要成分属于油脂，能够与NaOH反应产生高级脂肪酸钠和甘油，过量的NaOH用HCl滴定，根据酸碱中和滴定计算出其中含有的花椒油的质量，进而可得花椒油中油脂的含量。
(1)加热时烧瓶内气体压强增大，导气管可缓冲气体压强，平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大；装置B中圆底烧瓶倾斜可以防止飞溅起的液体进入冷凝管中(缓冲气流)；
(2)加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏，装置B中的花椒油会随着热的水蒸气不断变为气体蒸出，当仪器甲处馏出液无油状液体，说明花椒油完全分离出来，此时停止蒸馏。蒸馏结束时，首先是打开弹簧夹，然后停止加热，最后关闭冷凝水，故操作的顺序为②①③；
(3)在馏出液中加入食盐的作用是增大水层的密度，降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层；加入无水Na2SO4的作用是无水Na2SO4与水结合形成Na2SO410H2O，以便于除去花椒油中的水或对花椒油进行干燥；
(4)实验结束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管内壁上沾有的油脂，二者发生反应产生可溶性的高级脂肪酸钠和甘油，该反应的化学方程式为；
(5)根据HCl+NaOH=NaCl+H2O，所以n(NaOH)(过量)=n(HCl)=0.1mol/L×0.020L×
=0.016mol，则与油脂反应的物质的量的物质的量为：0.5mol/L×0.08L-0.016mol=0.024mol，根据花椒油与NaOH反应的物质的量的物质的量关系可知其中含有的花椒油的物质的量为n(油脂)=
n(NaOH)=×0.024mol=0.008mol，其质量为m(油脂)=0.008mol×884g/mol=7.072g，则该花椒油中含有油脂7.072g÷0.02L=353.6g/L。
名牌学校分层周周测系列答案
黄冈海淀全程培优测试卷系列答案【题目】甘氨酸亚铁
是一种补铁强化剂广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某学习小组欲利用硫酸亚铁溶液与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁，有关物质性质如表：
甘氨酸( | 柠檬酸 | 甘氨酸亚铁 |
易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物 | 易溶于水和乙醇，有强酸性和还原性 | 易溶于水，难溶于乙醇 |
实验过程
实验1制备
：将含
的溶液与
溶液混合，反应结束后过滤并洗涤沉淀。
实验2制备
：
实验装置如图(夹持和加热仪器已省略)，将实验1得到的沉淀和含
甘氨酸的水溶液混合后加入
中。利用
中的反应将中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。
实验3提纯：反应结束后过，将滤液蒸发浓缩，加入乙醇，过滤、干燥得到产品。
(1)写出实验1中制备的离子方程式_________________。
(2)装盐酸的仪器名称是__________，装置
中的试剂是__________。
(3)实验2中，打开
关闭
，排尽空气。确认中空气排尽的实验现象是________________，排尽空气后进行的实验操作是________，接着滴入柠檬酸溶液并加热。
(4)实验2中的柠酸可调节溶液
，体系与产率的关系如表
实验 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
体系 | 4.0 | 4.5 | 5.0 | 5.5 | 6.0 | 6.5 | 7.0 |
产率(%) | 65.74 | 74.96 | 78.78 | 83.13 | 85.57 | 72.98 | 62.31 |
过低产率下降的原因是________________________；柠檬酸的作用还有_______。
(5)实验3中加入乙醇的目的是____________________。
(6)若产品的质量为
，则产率为__________________%。
【题目】CCl3CHO是一种药物合成的中间体，可通过CH3CH2OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl进行制备。制备时可能发生的副反应为C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl。合成该有机物的实验装置示意图（加热装置未画出）和有关数据如下：
物质 | C2H5OH | CCl3CHO | CCl3COOH | C2H5Cl |
熔点/℃ | -114.1 | -57.5 | 58 | -138.7 |
沸点/℃ | 78.3 | 97.8 | 198 | 12.3 |
溶解性 | 与水互溶 | 可溶于水、乙醇 | 可溶于水、乙醇 | 微溶于水，可溶于乙醇 |
（1）恒压漏斗A的作用是________；A装置中发生反应的化学方程式为________。
（2）装置B的作用是________；装置F在吸收气体时，为什么可以防止液体发生倒吸现象。________。
（3）装置E中的温度计要控制在70 ℃，三口烧瓶采用的最佳加热方式是______。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水应该从________（填“a”或“b”）口通入。实验使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是_______。
（4）实验中装置C中的试剂是饱和食盐水，装置中D的试剂是浓H2SO4。如果不使用D装置，产品中会存在较多的杂质________（填化学式）。除去这些杂质最合适实验方法是_______。
（5）利用碘量法可测定产品的纯度，反应原理如下：
CCl3CHO+NaOH=CHCl3+HCOONa HCOONa+I2=HI+NaI+CO2↑ I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
称取该实验制备的产品5.00 g，配成100.00 mL溶液，取其中10.00 mL，调节溶液为合适的pH后，加入30.00 mL 0.100 mol·L1的碘标准液，用0.100 mol·L1的Na2S2O3溶液滴定，重复上述3次操作，消耗Na2S2O3溶液平均体积为20.00 mL，则该次实验所得产品纯度为________。