Question

【题目】硫酸镍广泛应用于电镀、电池、催化剂等工业。某科研小组以粗硫酸镍(含等)为原料，经如图一系列除杂过程模拟精制硫酸镍工艺。回答下列问题。

(1)滤渣1的主要成分是__________(写化学式)，写出“硫化除铜”过程生成含铜物质反应的离子方程式__________。

(2)“氧化除杂”时加入和的主要作用是__________。

(3)已知时，；。则“氟化除杂”过后滤液3中_____。

(4)“萃取”时使用萃取剂在硫酸盐中对某些金属离子的萃取率与溶液的关系如图。则实验时需控制的适宜范围是_____(填字母序号)。

A.1～2 B.3～4 C.4～5 D.5～6

(5)将萃取后所得富含硫酸镍的溶液经操作A可得硫酸镍晶体，则操作A为___、___、过滤、洗涤等。

(6)称取硫酸镍晶体()样品溶解，定容至。取试液，用的标准溶液滴定至终点。重复实验，平均消耗标准溶液体积为。反应为。计算样品纯度为_____。(不考虑杂质反应)

Answer 1

【答案】CuS和S H2S+ Cu2+=CuS↓+2H+ 的作用是将滤液中Fe2+氧化为Fe3+，的作用是调节溶液pH值，使Fe3+转化为氢氧化铁沉淀除去 6.17×10-3 B 蒸发浓缩 降温结晶 96.0%

【解析】

粗硫酸镍(含等)加水和硫酸进行酸浸溶解，得到含有Ni2+、Cu2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SO42-等离子的浸出液，向浸出液中通入H2S气体，Cu2+转化为CuS沉淀除去，同时Fe3+可与S2-发生氧化还原反应生成Fe2+和S单质，过滤后得到滤液1和滤渣1，滤渣1为CuS和S，滤液1中含有Ni2+、Fe2+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SO42-，向滤液1中加入Ni(OH)2和Cl2，Cl2将滤液中Fe2+氧化为Fe3+，用Ni(OH)2调节溶液pH值，使Fe3+转化为氢氧化铁沉淀除去，再进行过滤得到滤液2，向其中加入NiF2，使滤液2中的Ca2+、Mg2+转化为CaF2、MgF2沉淀除去，再次进行过滤得到滤液3，向滤液3中加入有机萃取剂，使滤液3中的Zn2+转移至有机相中分液除去，最后对水溶液进行蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤等操作得到产品硫酸镍晶体，据此分析解答。

(1)根据分析，滤渣1的主要成分是CuS和S，“硫化除铜”过程中，向浸出液中通入H2S气体，Cu2+转化为CuS沉淀除去，离子方程式H2S+ Cu2+=CuS↓+2H+；

(2)根据分析，“氧化除杂”时加入Cl2将滤液中Fe2+氧化为Fe3+，用Ni(OH)2调节溶液pH值，使滤液1中的Fe3+转化为氢氧化铁沉淀除去；

(3)已知时，；。则“氟化除杂”过后滤液3中=6.17×10-3；

(4)在该工艺流程中，“萃取”操作的目的是使滤液3中的Zn2+转移至有机相中分液除去，流程的最终目的是制得硫酸镍，结合金属离子的萃取率与溶液的关系如图所示，当控制实验时的为3~4左右可以使滤液中的Cu2+、Ca2+、Zn2+等离子的萃取除杂率最好，故答案选B；

(5)根据分析，将萃取后所得富含硫酸镍的溶液经操作A可得硫酸镍晶体，则操作A为蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤等操作得到产品硫酸镍晶体；

(6)根据题意，取试液，消耗EDTA标准液的物质的量=0.02mol/L×0.0365L=7.3×10-4mol，根据反应，25mL试液中n(Ni2+)=n(EDTA)= 7.3×10-4mol，则250mL试液中硫酸镍晶体的质量=×7.3×10-4mol×263=1.9199g，则样品纯度为=×100%≈96%。