题目内容
【题目】Co3O4(Co为＋2和＋3价)可应用于磁性材料等领域。实验室利用乙酸钴晶体[Co(CH3COO)2·4H2O]制备Co3O4的实验步骤如下：
Ⅰ. 将乙酸钴晶体配成溶液X，缓慢滴加(NH4)2CO3溶液，30 ℃水浴一段时间；
Ⅱ. 将混合液高压密封加热到160 ℃，得到含碱式碳酸钴晶体[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]的浊液；
Ⅲ. 制备碱式碳酸钴晶体；
Ⅳ. 将碱式碳酸钴晶体在空气中煅烧得Co3O4产品。
已知：碱式碳酸钴晶体不溶于冷水和乙醇，可溶于温水，常压下高于30 ℃开始分解。
(1) 乙酸钻晶体中钴含量可用配位滴定法测定，下列说法正确的是________(填字母)。
a. 滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
b. 读数前，需排除滴定管尖嘴处的气泡
c. 滴定时，眼睛注视锥形瓶中颜色变化
(2) “步骤Ⅰ”30 ℃水浴的装置如右图所示，温度计应置于________(填“a”或“b”)处。
(3) “步骤Ⅱ”采用高压密封加热的目的是________。
(4) “步骤Ⅳ”中，在实验室煅烧碱式碳酸钴晶体所需的仪器除酒精灯、三脚架以外，还需要的硅酸盐质仪器有____________，煅烧时发生反应的化学方程式为________。
(5) “步骤Ⅲ”中，设计由“步骤Ⅱ”的浊液制备碱式碳酸钴晶体的实验方案：________________________。(实验须使用的试剂：蒸馏水、乙醇)
【答案】bc b 高压是防止生成的碱式碳酸钴分解，密封是防止＋2价钴被空气中O2氧化 坩埚、泥三角 6[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]＋5O2
10Co3O4＋12CO2↑＋24H2O 冷却至室温，过滤，依次用蒸馏水和乙醇洗涤，低温干燥得碱式碳酸钴晶体
【解析】
由乙酸钴逐步制备Co3O4时，首先将乙酸钴晶体配制成溶液并向其中缓慢滴加碳酸铵溶液，并在30℃下水浴条件下加热一段时间；随后将混合液转移至高压反应釜中，加热至160℃以获取碱式碳酸钴，由于题中指出碱式碳酸钴在常压下温度高于30℃就开始分解，因此需要在高压反应釜中进行该反应，此外，密封也可防止+2价Co在加热条件下被氧气氧化；由含碱式碳酸钴的浊液获取纯净的碱式碳酸钴晶体时，要考虑其溶解性的特点，先将浊液降温使碱式碳酸钴析出，再过滤，随后用水洗去可溶性杂质，再用乙醇洗涤除去多余水分，最后低温干燥即可，切记温度不能过高，以防其分解；将获得的纯净的碱式碳酸钴晶体再进行煅烧即可得到Co3O4。
(1)a．滴定实验中，不能对盛放待测液的锥形瓶进行润洗，而滴定管则需要进行润洗，a项错误；
b．读数前，应当将滴定管中的气泡排除，以防影响读数，b项正确；
c．滴定时，眼睛应当观察锥形瓶内现象变化，c项正确；
答案选bc；
(2)利用水浴装置进行加热时，温度计应该放置在水槽中，对水浴温度进行及时的调节；
(3)由于碱式碳酸钴在常压下高于30℃即发生分解，因此需要在高压条件下进行该反应，密封反应的另一个作用也是为了防止+2价Co被氧化；
(4)对固体进行煅烧时，需要在坩埚中进行，因此需要的硅酸盐仪器有泥三角和坩埚；煅烧时碱式碳酸钴分解生成Co3O4，一部分+2价的Co被氧化生成+3价的Co，因此相关的方程式为：
；
(5)由含碱式碳酸钴的浊液获取纯净的碱式碳酸钴晶体时，要考虑其溶解性的特点，先将浊液降温使碱式碳酸钴析出，再过滤，随后依次用水和乙醇洗涤，再在低温下干燥即可。
步步高达标卷系列答案
【题目】下列有关实验操作、现象和结论都正确的是（ ）
选项 | 实验操作 | 现象 | 结论 |
A | 稀硝酸溶液中加入过量铁粉充分反应后，滴加KSCN溶液 | 溶液变为血红色 | 稀硝酸具有氧化性，能将Fe氧化成Fe3+ |
B | 向AgNO3溶液中滴加过量氨水 | 溶液澄清 | Ag+与NH3·H2O能大量共存 |
C | 向某溶液中滴加稀NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 | 试纸变蓝 | 该溶液中存在NH4+ |
D | 向含有酚酞的Na2CO3溶液中加入少量的BaCl2固体 | 溶液红色变浅 | 证明Na2CO3溶液中存在水解平衡 |
A. AB. BC. CD. D
