Question

【题目】三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]3H2O为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。

I.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备

①将5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体溶于20mL水中，加入5滴6 mol·L－1H2SO4酸化，加热溶解，搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热，静置，待黄色的FeC2O4沉淀完全以后，倾去上层清液，倾析法洗涤沉淀2－3次。

②向沉淀中加入10mL饱和草酸钾溶液，水浴加热至40℃，用滴管缓慢滴加12mL5％H2O2，边加边搅拌并维持在40℃左右，溶液成绿色并有棕色的沉淀生成。

③加热煮沸一段时间后，再分两批共加入8mL饱和H2C2O4溶液(先加5mL，后慢慢滴加3mL)此时棕色沉淀溶解，变为绿色透明溶液。

④向滤液中缓慢加入10mL95％的乙醇，这时如果滤液浑浊可微热使其变清，放置暗处冷却，结晶完全后，抽滤，用少量洗涤剂洗涤晶体两次，抽干，干燥，称量，计算产率。

已知制备过程中涉及的主要反应方程式如下：步骤②6FeC2O4＋3H2O2＋6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe(OH)3，步骤③2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O，请回答下列各题：

(1)简述倾析法的适用范围______________，步骤③加热煮沸的目的是_______________。

(2)下列物质中最适合作为晶体洗涤剂的是____________________(填编号)。

A.冷水 B.丙酮 C.95％的乙醇 D.无水乙醇

(3)有关抽滤如图，下列说法正确的是_____________。

A.选择抽滤主要是为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

B.右图所示的抽滤装置中，只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口

C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出

D.抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸

Ⅱ.纯度的测定

称取1.000g产品，配制成250mL溶液，移取25.00mL溶液，酸化后用标定浓度为0.01000 mol·L－1的高锰酸钾溶液滴定至终点，三次平行实验平均消耗高锰酸钾溶液24.00mL。

(4)滴定涉及反应的离子方程式：___________________________________。

(5)计算产品的纯度_____________________(用质量百分数表示)。(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的相对分子质量为491)

Answer 1

【答案】晶体颗粒较大，易沉降 除去多余的双氧水，提高草酸的利用率 C A、D 98.20%

【解析】

(1)倾析法的适用范围适用分离晶体颗粒较大、易沉降到容器底部的沉淀，这样减少过滤的时间和操作，比较简单；对步骤②中的溶液经过加热煮沸再进行下一步操作，是由于步骤②溶液中存在过量的过氧化氢，过氧化氢具有一定的氧化性，会和③中加入的草酸发生反应，所以加热煮沸的目的是除去过量的双氧水，提高饱和H2C2O4溶液的利用率；

(2)因为产品不溶于乙醇，而选择95%的乙醇经济成本最低，故选C。

(3)该抽滤装置的操作原理为：打开最右侧水龙头，流体流速增大，压强减小，会导致整个装置中压强减小，使布氏漏斗内外存在压强差，加快过滤时水流下的速度，

A.选择抽滤主要是为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，A正确；

B.图示的抽滤装置中，除漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口外，中间瓶中的导管也没有“短进短出”，B错误；

C.抽滤得到的滤液应从瓶口倒出，不能从支管口倒出，C错误；

D.抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸，D正确；

故答案选AD。

(4)滴定涉及到的原理为草酸根离子能被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳，离子方程式为：16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O；

(5) 5K3[Fe(C204)3]·3H2O ~ 6KMnO4

491*5 6

m0.01×0.024×

m=0.982g，则产品的纯度=0.982÷1.000=98.20%。