题目内容
【题目】2硝基1，3苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：
部分物质的相关性质如下：
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 水溶性(常温) |
间苯二酚 | 110 | 白色针状晶体 | 110.7 | 易溶 |
2硝基1，3苯二酚 | 155 | 桔红色针状晶体 | 87.8 | 难溶 |
制备过程如下：
第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。
第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)。
请回答下列问题：
（1）磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)__。
a.30℃～60℃ b.60℃～65℃ c.65℃～70℃ d.70℃～100℃
（2）图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管___（填“是”或“否”）。
（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是__。
（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止__；冷凝管C中可能看到的现象是__，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是__(填有关旋塞和酒精灯的操作)。
（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是__。
a.不溶或难溶于水，便于最后分离
b.在沸腾下与水不发生化学反应
c.难挥发性
d.易溶于水
（6）本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2硝基1，3苯二酚的产率约为__。（保留3位有效数字）
【答案】b 否 在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却 压强过小引起倒吸 冷凝管内壁有桔红色晶体析出 打开旋塞，撤去酒精灯 ab 11.9%
【解析】
（1）为控制适当的反应速率及防止副产物出现，反应温度一般控制在60～65℃左右；
（2）若图2中的直形冷凝管换为图1所用的球形冷凝管，不便于被冷凝的液体顺利流下；
（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小产生倒吸，根据反应原理，在直形冷凝管C中应出现2-硝基-1，3-苯二酚，被冷却后以固体形式出现，据此判断现象；停止蒸馏时，应先打开活塞，再停止在A处加热；
（5）能用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质，则被提纯物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离、在沸腾下与水不发生化学反应、具有一定的挥发性，据此选择；
（6）根据产率公式计算可得。
（1）由题意可知，为控制适当的反应速率及防止副产物出现，反应温度应控制在60～65℃左右，b正确，故答案为：b；
（2）若图2中的直形冷凝管换为图1所用的球形冷凝管，不便于被冷凝的液体顺利流下，故答案为：否；
（3）溶液混合时，必须把密度大的溶液加入到密度小的溶液中，浓硫酸的密度大于浓硝酸，则硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是在锥形瓶中加适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却，故答案为：在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却；
（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小产生倒吸，根据反应原理，在直形冷凝管C中应出现2-硝基-1，3-苯二酚，被冷却后以固体形式出现，则可以观察到冷凝管内壁有桔红色晶体析出；停止蒸馏时，应先打开活塞，再停止在A处加热，故答案为：防止压强过小产生倒吸；有桔红色晶体析出；先打开活塞，再撤去酒精灯；
（5）能用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质，则被提纯物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离、在沸腾下与水不发生化学反应、具有一定的挥发性，则ab正确，故答案为：ab；
（6）71.5g间苯二酚的物质的量为0.65mol，根据元素守恒可知，生成的2-硝基-1，3-苯二酚的质量为0.65mol×155g/mol=100.75g，则2硝基1，3苯二酚的产率为
×100%=11.9%，故答案为：11.9%。
【题目】铍铜是广泛应用于制造高级弹性元件的良好合金。某科研小组从某旧铍铜元件(含25%BeO、71%CuS、少量FeS和SiO2)中回收铍和铜两种金属的工艺流程如图：
已知：Ⅰ.铍、铝元素的化学性质相似，单质铍与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的Na2BeO2
Ⅱ.常温下部分难溶物的溶度积常数如下表：
难溶物 | Cu(OH)2 | Fe(OH)3 | Mn(OH)2 |
溶度积常数(Ksp) | 2.2×10-20 | 4.0×10-38 | 2.1×10-13 |
（1）滤液A的主要成分除NaOH外，还有__(填化学式)，写出反应I中含铍化合物与过量盐酸反应的离子方程式：__。
(2)①滤液C中含NaCl、BeCl2和少量HCl，为提纯BeCl2，最合理的实验步骤顺序为__(填字母)。
a.加入过量的氨水 b.通入过量的CO2 c.加入过量的NaOH d.加入适量的HCl e.洗涤 f.过滤
②从BeCl2溶液中得到BeCl2固体的操作是__。
（3）①MnO2能将金属硫化物中的硫元素氧化为硫单质。写出反应Ⅱ中CuS发生反应的化学方程式：__。
②若用浓HNO3溶解金属硫化物，缺点是__(任写一条)。
（4）滤液D中c(Cu2+)=2.2mol·L-1、c(Fe3+)=0.008mol·L-1、c(Mn2+)=0.01mol·L-1，逐滴加入稀氨水调节pH可将其依次分离，首先沉淀的是__(填离子符号)，为使铜离子开始沉淀，常温下应调节溶液的pH大于__。
（5）电解NaCl－BeCl2混合熔盐可制备金属铍，如图是电解装置图。
①石墨电极上的电极反应式为__。
②电解得到的Be蒸气中约含1%的Na蒸气除去Be中少量Na的方法为__。
已知部分物质的熔、沸点如下表：
物质 | 熔点(K) | 沸点(K) |
Be | 1551 | 3243 |
Na | 370 | 1156 |
