题目内容

【题目】某实验小组以粗镍(含少量FeCr杂质)为原料制备Ni(NH3)6Cl2,并测定相关组分的含量。制备流程示意图如下:

已知:部分离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按离子浓度为0.1 mol·L-1计算)如下表所示:

离子

Fe3+

Cr3+

Ni2+

开始沉淀pH

1.5

4.3

6.9

完全沉淀pH

2.8

5.6

8.9

Ni(OH)2为绿色难溶物。Ni(NH3)6(NO3)2Ni(NH3)6Cl2均为可溶于水的蓝紫色晶体,水溶液均显碱性。

回答下列问题:

1)实验需要配制3.0mol·L-1稀硝酸250mL,需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管和_________________

2)步骤(a)Ni和浓硝酸反应的化学方程式为________________

3)步骤(b)首先加入试 剂X调节溶液的pH约为6,过滤后再继续加入X调节pH以得到绿色沉淀。

调节pH约为6的原因是_______________________________________________

试剂X可以是__________________(填标号)

A. H2SO4 B. Ni(OH)2 C. NaOH D. Fe2O3 E. NiO

4NH3含量的测定

i. 用电子天平称量mg产品于锥形瓶中,用25mL水溶解后加入3.00mL 6 mol/L盐酸,以甲基橙作指示剂,滴定至终点消耗0.500 0 mol·L-1NaOH标准溶液V1mL

ii. 空白试验:不加入样品重复实验i,消耗NaOH标准溶液V2mL

NH3的质量分数为____________(V1 ,V2表示)

在上述方案的基础上,下列措施能进一步提高测定准确度的有____________(填标号)。

A. 适当提高称量产品的质量 B. H2SO4溶液替代盐酸

C. 用酚酞替代甲基橙 D. 进行平行实验

5)为测定Cl的含量,请补充完整下述实验方案。

称量mg产品于锥形瓶中,用25mL水溶解,________________,滴入23K2CrO4溶液作指示剂,用已知浓度的AgNO3标准溶液滴定至终点,记录读数,重复操作23次。

【答案】 250ml容量瓶 pH约为6时,Fe3+cr3+已沉淀完全,而Ni2+还未开始沉淀 C A D 加入稀硝酸至溶液显弱酸性

【解析】(1)实验需要配制3.0molL-1稀硝酸250mL.需要的玻璃仪器除了有烧杯、量筒、玻璃棒,胶头滴管,还有250mL容量瓶;
(2)Ni和浓硝酸在加热条件下反应生成Ni(NO3)2NO2H2O,化学方程式为,Ni+4()HNO3Ni(NO3)2+2NO2↑+2H2O
(3)根据以上分析,加入试剂x调节溶液的pH约为6主要是使Cr3+Fe3+完全沉淀,而Ni2+未开始沉淀;
试剂x的作用是先调节pH约为6,后又要调节pH以得到绿色沉淀即要调到8.9,所以只有NaOH符合,故选C
(4)根据滴定,则不加入样品比加入mg产品多消耗氢氧化钠为(V2-V1)×10-3×0.500mol,所以mg产品NH3的物质的量为(V2-V1)×10-3×0.500mol,则NH3的质量分数为
适当提高称量产品的质量,数据过大能进一步提高测定准确度,进行平行试验取平均值能进一步提高测定准确度,而用H2SO4溶液替代盐酸、用酚酞替代甲基橙对实验基本没影响,故选AD

(5)用莫尔法测定Cl的含量,称量mg产品于锥形瓶中,用25mL水溶解后,需要加入稀硝酸至溶液显弱酸性,再滴入指示剂并用AgNO3标准溶液滴定至终点。

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