题目内容
阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下：
阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：
步骤1：在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解。
步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热回流5～10 min，控制水浴温度在85～90 ℃。
步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2～3次，继续抽滤得粗产物。
步骤4：将粗产物转移至150 mL烧杯中，在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤。
步骤5：将滤液倒入10 mL 4 mol·L－1盐酸，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。抽滤，再用冷水洗涤2～3次。
(1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。
(2)步骤2中，冷凝管通水，水应从________口进(填“a”或“b”)。
(3)步骤3抽滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________；过滤得到的固体为________。
(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴1%三氯化铁溶液，发现溶液变紫色，可采用________方法，进一步纯化晶体。
(1)催化剂 (2)b
(3)减小真空度或者加一层(或多层)滤纸
(4) 
＋NaHCO3―→
＋CO2↑＋H2O 聚水杨酸 (5)(用适当溶剂)重结晶
解析
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乙二酸(H2C2O4)俗称草酸，是一种重要的化工原料。查阅资料，了解到以下有关信息：
①乙二酸易溶于水，加热至100℃开始升华，125℃时迅速升华，157℃时大量升华并开始分解。乙二酸受热分解生成水、二氧化碳和一种常见的还原性气体。
②乙二酸的钙盐——乙二酸钙为不溶于水的白色晶体。
(1)请写出乙二酸受热分解的化学方程式______________________。
(2)化学兴趣小组的同学用实验证明乙二酸晶体受热分解生成的气体成分。他们利用下图提供的装置，自选试剂，提出了下列实验方案：按A→B→C→C→C→D→E顺序从左至右连接装置，检验乙二酸晶体受热分解生成的气体成分。
请你按整套装置从左至右的顺序填写下表中的空格：
| 仪器符号 | 仪器中所加物质 | 装置作用 |
| B | | |
| C | | |
| C | 氢氧化钠浓溶液 | |
| C | | |
| D | | |
| E | | |
(3)上述实验中能说明乙二酸受热分解生成了还原性气体的实验现象是________________________________________________________________。
(4)检验乙二酸具有较强的还原性，通常选用的试剂是_______________。
半导体生产中常需要控制掺杂,以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如下图所示:(部分夹持装置略去)
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl,遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸点见下表:
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
| PCl3 | -112 | 75.5 |
| POCl3 | 2 | 105.3 |
请回答下列问题:
(1)A装置中制氯气的离子方程式为 。
(2)B中所装试剂是 ,E中冷水的作用是 ,F中碱石灰的作用是 。
(3)实验时,检查装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通入干燥CO2的作用是 。通过控制K1、K2能除去A、B装置中的空气,具体的方法是 。
(4)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后,通过 (填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3。
资料显示：镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学设计了如下实验方案并验证产物、探究反应原理。
(1)提出假设
实验Ⅰ：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红变红。
该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：
猜测1：白色不溶物可能为________________。
猜测2：白色不溶物可能为MgCO3。
猜测3：白色不溶物可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。
(2)设计定性实验确定产物并验证猜测：
| 实验序号 | 实验 | 实验现象 | 结论 |
| 实验Ⅱ | 将实验Ⅰ中收集到的气体点燃 | 能安静燃烧、产生淡蓝色火焰 | ①气体成分为________ |
| 实验Ⅲ | ②取实验Ⅰ中的白色不溶物，洗涤，加入足量________ | ③________________ __________________ __________________ | 白色不溶物可能含有MgCO3 |
| 实验Ⅳ | 取实验Ⅰ中的澄清液，向其中加入少量CaCl2稀溶液 | 产生白色沉淀 | ④溶液中存在________ |
(3)为进一步确定实验Ⅰ的产物，设计定量实验方案，如图所示：
称取实验Ⅰ中所得干燥、纯净的白色不溶物22.6 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重1.8 g，装置B增重8.8 g，试确定白色不溶物的化学式：__________________________ ______________________________________________。
(4)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和饱和NaHCO3溶液反应产生大量气泡和白色不溶物的原因：____________________________________。
硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：①配制混酸：组装如下图反应装置。
取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知（1）
（2）可能用到的有关数据列表如下
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度(20 ℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
| 苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
| 硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
| 1,3-二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
| 浓硝酸 |  | 83 | 1.4 | 易溶于水 |
| 浓硫酸 | | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
请回答下列问题：
（1）配置混酸应先在烧杯中先加入 。
（2）恒压滴液漏斗的优点是 。
（3）实验装置中长玻璃管可用 代替（填仪器名称）。
（4）反应结束后产品在液体的 层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为 。
（5）用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净? 。
（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入 除去水，然后蒸馏，
CH2=CH2↑＋H2O，由于浓硫酸具有强氧化性，其副产物有二氧化硫和二氧化碳等。某同学根据上述信息和实验目标选择下列实验装置设计实验探究(每种装置都有若干个)： 