题目内容
【题目】冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示：
产物的有关数据如表所示：
相对分子质量 | 密度/g·cm－3 | 沸点/℃ | 溶解性 | |
冬青油 | 152 | 1.180 | 222.2 | 微溶于水 |
实验步骤如下所示：
①向三颈瓶中加入6.9g(0.05mol)水杨酸和24g(0.75mol)甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，摇匀。
②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95℃，回流1.5h。
③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50mL5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。
④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5g无水氯化钙。
⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g。
请回答下列问题：
（1）本实验中浓硫酸的作用是___。
（2）装置中仪器a的名称是___，进水口为___(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为___(填代号)。
①50℃ ②100℃ ③300℃
（3）用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是___；用水洗涤时，产品在___(填“上”或“下”)层。
（4）加入无水氯化钙的目的是____。
（5）本次实验中冬青油的产率为___。
【答案】催化剂、吸水剂 球形冷凝管 I ② 除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸 下层 吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中 89.5%
【解析】
(1)本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。
(2)仪器a叫球形冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提高冷凝回流的效果，进水口为Ⅰ。实验温度控制在85～95℃，应选择量程为100℃的温度计，选②。
(3)用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层，水溶液在上层。
(4)用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。
(5)理论上甲醇过量是使水杨酸完全反应，根据水杨酸计算理论上可生成冬青油0.05mol，m＝0.05mol×152g·mol－1＝7.6g，则冬青油的实验产率为
×100%≈89.5%。
