Question

5．某化学小组拟利用下列流程测定某草酸亚铁样品（含有少量草酸，不含结晶水和其他杂质）中FeC₂O₄的含量．

已知几种氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示

	Fe2+	Fe3+	Al3+	Mg2+
开始沉淀时的pH	7.5	2.8	4.2	9.6
沉淀完全时的pH	9.0	4.0	5	11

试回答下列问题：
（1）用2mol/L H₂SO₄溶液溶解草酸亚铁样品而不用蒸馏水直接溶解的原因是防止Fe²⁺水解加热至70℃左右，立即用KMnO₄溶液滴定至终点．发生反应的离子方程式为：2MnO₄^-+5H₂C₂O₄+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O和MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O
（2）保温放置30min的目的是使反应更完全
（3）证明反应Ⅰ完全的实验操作或现象为溶液呈紫红色，取少许紫红色溶液于试管中，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化
（4）已知常温下Fe（OH）₃的Ksp=1.1×10^-36，废液中c（Fe³⁺）=1.1×10^-6mol•L^-1．
（5）灼烧充分的标志是连续两次灼烧、冷却、称量所得质量差不超过0.1g
（6）样品中FeC₂O₄的含量为72%．

Answer 1

分析 用2mol/L H₂SO₄溶液溶解草酸亚铁样品将其变成溶液，加热至70℃左右，加入足量的KMnO₄溶液发生反应Ⅰ，将溶液中的草酸根氧化成二氧化碳，将二价铁氧化成三价铁，保温放置30min的目的是使反应更完全，再加入试剂A调节pH值，只使三价铁完全生成氢氧化铁沉淀，过滤得到氢氧化铁沉淀，充分灼烧使氢氧化铁分解生成氧化铁，称其质量，最终根据铁守恒计算，据此分析解答．

解答 解：用2mol/L H₂SO₄溶液溶解草酸亚铁样品将其变成溶液，加热至70℃左右，加入足量的KMnO₄溶液发生反应Ⅰ，将溶液中的草酸根氧化成二氧化碳，将二价铁氧化成三价铁，保温放置30min的目的是使反应更完全，再加入试剂A调节pH值，只使三价铁完全生成氢氧化铁沉淀，过滤得到氢氧化铁沉淀，充分灼烧使氢氧化铁分解生成氧化铁，称其质量，最终根据铁守恒计算，
（1）因为Fe²⁺水解，所以用2mol/L H₂SO₄溶液溶解草酸亚铁样品而不用蒸馏水直接溶解的原因是防止Fe²⁺水解，加热至70℃左右，加入足量的KMnO₄溶液，将溶液中的草酸根氧化成二氧化碳，将二价铁氧化成三价铁，离子方程式分别为：2MnO₄^-+5H₂C₂O₄+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O和MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
故答案为：防止Fe²⁺水解； MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
（2）保温放置30min的目的是使反应更完全，故答案为：使反应更完全；
（3）加入足量的KMnO₄溶液发生反应Ⅰ，将溶液中的草酸根氧化成二氧化碳，将二价铁氧化成三价铁，所以当高锰酸根过量时即溶液呈紫红色或者不含三价铁即取少许紫红色溶液于试管中，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，则反应Ⅰ完全，故答案为：溶液呈紫红色，取少许紫红色溶液于试管中，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化；
（4）因为有沉淀图表可知，三价铁完全沉淀的pH值为4，所以c（Fe³⁺）=$\frac{Ksp}{c（OH{\;}^{-}）{\;}^{3}}$=$\frac{1.1×10{\;}^{-36}}{（1×10{\;}^{-10}）{\;}^{3}}$=1.1×10^-6 mol•L^-1，故答案为：1.1×10^-6；
（5）灼烧充分是指氢氧化铁完全分解，即连续两次灼烧、冷却、称量所得质量差不超过0.1g，所以灼烧充分的标志是连续两次灼烧、冷却、称量所得质量差不超过0.1g，故答案为：连续两次灼烧、冷却、称量所得质量差不超过0.1g；   
（6）充分灼烧使氢氧化铁分解生成氧化铁，称其质量为8g，即氧化铁的物质的量为$\frac{8g}{160g/mol}$=0.05mol，根据铁守恒，所以样品中FeC₂O₄的物质的量为0.05×2=0.1mol，则样品中FeC₂O₄的含量为$\frac{0.1×（56+24+64）}{20.0}$×100%=72%，故答案为：72%．

点评 本题考查了用流程图法测定该样品中FeC₂O₄的含量，涉及了实验方案设计、方程式的书写、质量分数的计算等知识，可以根据所学知识完成，难度中等．