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【题目】乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:

+CH3CO2O(醋酸酐)+CH3COOH

水杨酸

醋酸酐

乙酰水杨酸

熔点/

157159

72 74

135138

相对密度/g · cm3

1.44

1.10

1.35

相对分子质量

138

102

180

实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右, 充分反应。稍冷后进行如下操作:

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。

②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:

1)该合成反应中应采用_____加热。(填标号)

A 热水浴 B 酒精灯 C 煤气灯 D 电炉

2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有_____(填标号)。

3)①中需使用冷水,目的是_____

4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_____,以便过滤除去难溶杂质。

5)④采用的纯化方法为_____

6)本实验的产率是_____%

【答案】A BD 充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) 生成可溶的乙酰水杨酸钠 重结晶 60

【解析】

1)低于100°的加热需要水浴加热,该合成温度为70℃左右,所以该合成反应中应采用热水浴,BCD加热温度都高于100℃,故答案为:A

2)①中操作为过滤,需要的玻璃仪器有玻璃棒、普通漏斗、烧杯,所以选取BD仪器,故答案为:BD

3)乙酰水杨酸在常温下是固体,且在冷水中溶解度较小,为了降低其溶解度并充分析出乙酰水杨酸固体(结晶),所以①中需使用冷水,故答案为:充分析出乙酰水杨酸固体(结晶);

4)碳酸氢钠能和难溶性的乙酰水杨酸反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠,从而分离难溶性杂质,达到分离提纯目的,故答案为:生成可溶的乙酰水杨酸钠;

5)固体经纯化方法为重结晶,所以④采用的纯化方法为重结晶,故答案为:重结晶;

6)醋酸酐质量=10mL×1.10g/mL=11g6.9g水杨酸完全反应消耗醋酸酐质量==5.1g<11g,所以醋酸酐有剩余,则理论上生成乙酰水杨酸质量==9g,产率==60%,故答案为:60

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