题目内容

【题目】某实验室以含镍废料(主要成分为NiO，还含有少量 FeO、Fe2O3、CoO、BaO 和SiO2)为原料制备NixOy 和碳酸钴(CoCO3)的工艺流程如图：

已知有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的 pH 如表：

氢氧化物

Fe(OH)3

Fe(OH)2

Co(OH)2

Ni(OH)2

开始沉淀的 pH

1.5

6.5

7.2

7.7

沉淀完全的 pH

3.7

9.7

9.4

9.2

请回答以下问题：

(1)“滤渣Ⅰ”主要成分为(填化学式)_____。

(2)“氧化”时(加入 NaClO3)的离子方程式为_____。

(3)加入 Na2CO3 来“调 pH”的目的是生成黄钠铁钒沉淀而除去铁，也可通过加入MO(对应的金属氧化物)来调节 pH 将铁除去，则 pH 控制的范围为_____。

(4)在实验室萃取操作应该在_____中完成(填仪器名称)，向水相中加入NaHCO3 时的离子方程式为_________。

(5)从 NiSO4 溶液获得NiSO4·6H2O 晶体的操作依次是：_____，_________，过滤，洗涤，干燥。“煅烧”时剩余固体质量与温度变化曲线如图，该曲线中 B 段所表示氧化物的名称为_____。

【答案】BaSO4和SiO2 3.7＜pH＜7.2 分液漏斗 蒸发浓缩 冷却结晶 三氧化二镍

【解析】

原料的成分含有NiO，FeO，Fe2O3，CoO，BaO和SiO2，最终要制备两种产物，一种是镍的氧化物，一种是CoCO3，所以FeO，，BaO和SiO2要在制备过程中逐步去除。第一步加酸溶解原料，考虑到发生的反应，就可得知滤渣和滤液的成分。题干中还提供了有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH的表格，经过分析可知，要想去除铁元素，应当把铁元素全都转化为三价铁再调节pH才能在不降低产品产量的同时除净杂质铁元素。最后根据失重曲线判断物质的组成，可通过原子守恒进行计算，再进一步判断即可。

(1)原料的成分有NiO，FeO，Fe2O3，CoO，BaO和SiO2；加入硫酸酸溶，SiO2不反应，所以会出现在滤渣中，BaO会最终变成BaSO4沉淀，所以也会出现在滤渣中；

(2)氧化步骤的目的是将二价铁转变成三价铁，便于在后续步骤中沉淀法除去，所以离子方程式为；

(3)加入Na2CO3这一步是为了除去铁，同时也要避免其他元素的损耗，所以选择的pH区间为3.7~7.2；

(4)萃取最关键的仪器是分液漏斗；加入碳酸氢钠后，产物之一是CoCO3沉淀，考虑到NaHCO3是过量的，所以最终的离子方程式为；

(5)由溶液获取结晶的常规操作是：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤干燥；硫酸镍晶体的摩尔质量是263g/mol，所以26.3g即为0.1mol；280℃开始，固体的质量减少，这个时期是因为结晶水丢失导致的，所以A段对应的物质就是0.1mol的NiSO4；温度到600℃，固体的质量再次下降，得到最终的镍的氧化物；根据原子守恒，8.3g氧化物中Ni的质量为5.9g，那么O的质量为2.4g即0.15mol，所以固体氧化物中，所以固体氧化物即三氧化二镍。

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I.[查阅资料]

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（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。

（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。

Ⅱ.[制备产品]实验装置如图所示（省略夹持装置）

实验步骤：

（1）仪器B和D的作用是___，按图示加入试剂，E中的试剂是___（选填下列字母编号）。

A.浓H2SO4 B.饱和NaHSO3溶液 C.NaOH溶液 D.饱和食盐水

（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4，C中反应生成Na2S2O3和CO2，写出C中反应的离子方程式为___。

（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合液，滤液经___（填写操作名称）、过滤、洗涤、干燥、得到产品。

Ⅲ.[探究与反思]

（4）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，过滤，洗涤，___，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

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