Question

【题目】某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。

已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

请回答：

（1）下列操作或描述正确的是________。

A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解

B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果

C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4

D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃

（2）如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：

开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。

a．转移固液混合物；b．关活塞A；c．开活塞A；d．确认抽干；e．加洗涤剂洗涤

抽滤和普通过滤相比，优点是___________________________________________。

（3） 称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，

采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：

n(Fe2+)/mol	n()/mol	试样中FeC2O4·2H2O的质量分数
9.80×10ˉ4	9.80×10ˉ4	0.980

由表中数据推测试样中最主要的杂质是____________________。

（4）实现步骤④必须用到的两种仪器是____________________

(供选仪器：a．烧杯；b．坩埚；c．蒸馏烧瓶；d．高温炉；e．表面皿；f．锥形瓶)；

该步骤的化学方程式是______________________________________。

（5）为实现步骤⑤，不宜用碳粉还原Fe2O3，理由是________________________________。

Answer 1

【答案】BD c→e→b→d 加快过滤速度（其他合理答案也可） (NH4)2SO4 bd 4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O 产品中含碳杂质

【解析】

硫酸亚铁铵晶体溶解于水，为防止Fe2+的水解，需要加入过量的草酸，生成的草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O）难溶于水，可通过抽滤、洗涤并干燥获得，将所得晶体在空气中灼烧，得纯氧化铁（Fe2O3），再用CO还原氧化铁得到还原铁粉；
（1）A．溶解草酸亚铁晶体是需要防止Fe2+水解；
B．H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大，可用热水洗涤草酸亚铁晶体表面的草酸；
C．步骤③，硫酸亚铁铵晶体溶于过量的草酸后，除生成草酸亚铁晶体，还生成可溶于水的硫酸铵；
D．FeC2O4·2H2O在150℃开始失结晶水，除去晶体表面的水份，不宜超过150℃；
（2）步骤③中抽滤操作时，可根据抽滤的基本原理选择操作过程；
（3）可结合电荷守恒分析，溶液中c（Fe2+）与c（C2O4 2-）之间满足电荷守恒，可知杂质中不存在Fe2+或C2O4 2-；
（4）固体灼烧需要在坩埚内进行，据此选择需要的仪器；草酸亚铁和O 2灼烧时生成氧化铁和CO 2，根据电子守恒和原子守恒写出发生反应的化学方程式；
（5）碳粉为固体，多余的碳粉会影响铁粉的纯度。

硫酸亚铁铵晶体溶解于水，为防止 Fe2+ 的水解，需要加入过量的草酸，生成的草酸亚铁晶体 (FeC2O4·2H2O) 难溶于水，可通过抽滤、洗涤并干燥获得，将所得晶体在空气中灼烧，得纯氧化铁 (Fe2O3) ，再用 CO 还原氧化铁得到还原铁粉；

(1)A.Fe2+ 易水解，步骤②，H2C2O4稍过量除抑制 Fe2+ 水解外，最主要的作用是将溶液里的 Fe2+ 完全转化为草酸亚铁晶体，提高原料利用率，故 A 错误；

B. 步骤③，采用热水洗涤可提高草酸的溶解度，提升除杂效果，故 B 正确；

C. 步骤③，经抽滤后，所得滤液中除 (NH4)2SO4 和 H2C2O4外，仍是草酸亚铁的饱和溶液，故 C 错误；

D. 为使FeC2O4·2H2O快速干燥，可使温度高于100 ℃，但须低于150 ℃，故D正确；

故答案为：BD ；

(2)步骤③中抽滤操作的正确操作顺序为开抽气泵 → 转移固液混合物 → 关活塞 A→ 确认抽干 →开活塞A→加洗涤剂洗涤→关活塞 A→ 确认抽干 → 开活塞 A→ 关抽气泵，

正确的顺序为：c→e→b→d；抽滤和普通过滤相比，优点是加快过滤速度；

故答案为：c→e→b→d；加快过滤速度；

(3)由图表数据可知，溶液中已知Fe2+或C2O42-的浓度满足电荷守恒，说明杂质中不存在Fe2+或C2O4 2-，那杂质只能是反应的另一种生成物 (NH4)2SO4，

故答案为：(NH4)2SO4；

(4)固体灼烧需要在坩埚内进行，则所需要的仪器有坩埚及加热所需的高温炉；

草酸亚铁和 O2 灼烧时发生反应的化学方程式为 4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O，

故答案为：bd；4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O；

(5)步骤⑤选用碳粉还原 Fe2O3，多余的碳粉会影响铁粉的纯度，

故答案为：用炭粉还原会进杂质。