Question

【题目】硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过如下反应制取：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。

（1）用图1所示装置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是________________________。如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸，则三颈烧瓶内除生成Na2S2O3外，还有________(填化学式)杂质生成。

（2）为测定所得保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数，可用标准碘溶液进行滴定，反应方程式为2Na2S2O3＋I2===2NaI＋Na2S4O6。

①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液。写出配制时所发生反应的离子方程式：_______________________________________________________________________。

②准确称取一定质量的Na2S2O3·5H2O样品于锥形瓶中，加水溶解，并滴加________作指示剂，用所配制的标准碘溶液滴定。滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有________。

③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数的测量结果________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。

（3）本实验对Na2S的纯度要求较高，利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤如下，请填写实验操作。

①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；

②按图2所示组装所需仪器，向冷凝管中通入冷却水，水浴加热；

③待________________时，停止加热，将烧瓶取下；

④____________________________________________________________________；

⑤____________________________________________________________________；

⑥将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S·9H2O晶体。

Answer 1

【答案】 吸收SO2等尾气，防止污染空气 NaCl IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O 淀粉溶液 酸式滴定管 偏低 烧瓶中固体不再减少 趁热过滤 将所得滤液冷却结晶，过滤

【解析】试题分析：（1）用图1所示装置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是吸收多余的二氧化硫气体，防止污染空气；如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸，因为浓盐酸易挥发，HCl与反应物反应生成NaCl，则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外，还有NaCl生成；

（2）①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液，碘酸根离子与碘离子在酸性条件下发生歧化反应生成碘单质，离子方程式是IO3-＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O；

②用标准碘溶液进行滴定Na2S2O3溶液，所以应用淀粉作指示剂，溶液变蓝色，说明达到滴定终点；因为碘具有氧化性，所以标准碘溶液应用酸式滴定管盛放，则滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有酸式滴定管；

③ 若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，此时并未达到滴定终点，消耗碘溶液的体积偏少，造成样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数偏低；

（3）③因为硫化钠中的杂质不溶于酒精，所以等到烧瓶中固体不再减少时，说明硫化钠全部溶液酒精；

④ 因为硫化钠在酒精中的溶解度随温度升高而增大，若温度降低，则会有部分硫化钠固体析出，所以此时应趁热过滤，除去杂质；

⑤ 上步中得到的滤液主要是硫化钠的酒精溶液，因为温度降低，硫化钠的溶解度减小，所以将所得滤液冷却结晶，过滤，可得到硫化钠晶体。