Question

（16分）某同学从网络上了解到菠菜中富含可溶性的两类正盐：草酸盐和碳酸盐。该同学欲用实验验证这一事实并检测其中草酸盐的含量。查阅资料得知草酸（H₂C₂O₄）是一种二元有机弱酸，具有较强的还原性；草酸钙（CaC₂O₄）不溶于水能溶于稀硫酸。请回答下列问题：
（1）该学生将菠菜研磨成粉末、热水浸泡、过滤得到澄清溶液A。研磨菠菜使用的实验仪器的名称为            。
（2）设计实验方案验证菠菜中含有草酸盐和碳酸盐，补充完成预期现象和结论。

实验步骤	预期现象和结论
步骤1：调节溶液A至弱碱性，滴加足量CaCl2溶液。	①出现白色沉淀，说明菠菜中                               。
步骤2：取步骤1的沉淀于试管中，加入足量的稀硫酸，沉淀完全溶解，并将产生的无色无味的气体通入澄清石灰水中。	②                        。
步骤3：向步骤2得到的溶液中滴加几滴高锰酸钾溶液。	③                        。

（3）欲准确测定菠菜中草酸盐的含量
①操作：取m g菠菜样品，将其中草酸盐全部转化为CaC₂O₄沉淀分离出来置于烧杯中，用过量的稀硫酸完全溶解后，溶液转入     中并加水配制成250mL溶液。每次移取25．00mL该溶液于锥形瓶中，用0．0100mol·L^－1 KMnO₄标准溶液滴定，平均消耗标准溶液V mL。KMnO₄滴定实验时发生的离子方程式为    。
②计算：菠菜中草酸盐（以C₂O₄^2－计算）的质量分数为（可以只列式不化简）      。
③误差分析: 下列操作会使测定结果偏高的是       。
A．配制溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒就加水定容
B．锥形瓶未干燥就加入待测液进行滴定
C．未用标准液润洗就加入标准液开始滴定
D．滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失
E．滴定后俯视读数

Answer 1

（1）研钵（2分）。
（2）①至少含有C₂O₄^2－、CO₃^2－中的一种或两种皆有（2分）。
②澄清石灰水变浑浊，说有菠菜中含有CO₃^2－（2分）。
③高锰酸钾紫色褪去，说明菠菜中含有C₂O₄^2－（2分）。
（3）①250ml 容量瓶（2分）；2MnO₄^－＋16H^＋＋5C₂O₄^2－=2Mn^2＋＋10CO₂↑+8H₂O（2分）
②×10^-3（2分，或其他合理答案）    ③CD（2分）

解析试题分析：（1）固体研磨用到的仪器为研钵，研磨菠菜使用的实验仪器的名称为研钵。（2）草酸钙和碳酸钙均为不溶于水的白色固体，步骤1中出现白色沉淀，说明菠菜中至少含有C₂O₄^2－、CO₃^2－中的一种或两种皆有；步骤2的目的是验证菠菜中含有碳酸盐，选用稀盐酸溶解沉淀，方法是：加入足量1 mol?L^-1 HCl，将产生的气体通入足量澄清石灰水中，现象是沉淀溶解，澄清石灰水变浑浊，说明菠菜中含有碳酸盐；步骤3操作目的是验证草酸盐的存在，利用草酸盐具有还原性，方法是；向步骤2得到的溶液中滴加几滴0.01 mol?L^-1 KMnO₄，现象是溶液紫红色褪去，说明菠菜中含有草酸盐，答案是①至少含有C₂O₄^2－、CO₃^2－中的一种或两种皆有。②澄清石灰水变浑浊，说有菠菜中含有CO₃^2－。③高锰酸钾紫色褪去，说明菠菜中含有C₂O₄^2－。（3）①配制250mL溶液应选用250mL容量瓶；KMnO₄标准溶液与C₂O₄^2－反应生成+2价锰离子、二氧化碳和水，离子方程式为2MnO₄^－＋16H^＋＋5C₂O₄^2－=2Mn^2＋＋10CO₂↑+8H₂O。②计算：根据反应方程式得关系式：5C₂O₄^2-——2KMnO₄，代入题给数据计算，菠菜中草酸盐（以C₂O₄^2－计算）的质量分数为×10^-3。③误差分析: A．配制溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒就加水定容，高锰酸钾溶液的体积偏小，测定结果偏低，错误，B．锥形瓶未干燥就加入待测液进行滴定，对测定结果无影响，错误；C．未用标准液润洗就加入标准液开始滴定，高锰酸钾溶液的体积偏大，测定结果偏高，正确；D．滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失，高锰酸钾溶液的体积偏大，测定结果偏高，正确；E．滴定后俯视读数，高锰酸钾溶液的体积偏小，测定结果偏低，错误，选CD。
考点：考查化学实验基本操作、实验方案的设计、溶液的配制、关系式法计算及误差分析。