Question

【题目】苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。

下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如右(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_____________________________。

（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中仪器c的作用是_______________________。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是___________________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_______________。

A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是__________________________________________。

（4）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤。滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是____________。

Answer 1

【答案】 先加水再加入浓硫酸 回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE 重结晶 增大苯乙酸溶解度，便于充分反应

【解析】(1)稀释浓硫酸放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅，则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸，故答案为：先加水、再加入浓硫酸；

(2)由图可知，c为球形冷凝管，其作用为回流(或使气化的反应液冷凝)；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，故答案为：回流(或使气化的反应液冷凝)；便于苯乙酸析出；BCE；

(3)苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶，故答案为：重结晶；

(4)根据苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应，故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应。